[发明专利]一种复合微纳米铜粉及其制备方法

说明书

本发明属于纳米材料制备与表面改性技术领域，涉及一种复合微纳米铜粉及其制备方法。本发明提供一种复合微纳米铜粉的制备方法，包括以下步骤：1）在水中加入含氨化合物，调节pH至碱性，再加入木质素，配成混合溶液A；2）将铜源溶入混合溶液A中，混合均匀，得到混合溶液B；3）将混合溶液B干燥后粉碎，再进行热处理，即得所需复合微纳米铜粉。本发明进一步提供了上述方法制备的复合微纳米铜粉及其应用。本发明提供的一种复合微纳米铜粉及其制备方法，反应体系简单，反应条件温和，成本低，制备得到的微纳米铜粉的尺寸、形态和碳含量均可调控，可用于导电材料、水处理、催化、电池材料等领域。

技术领域

本发明属于纳米材料制备与表面改性技术领域，涉及一种复合微纳米铜粉及其制备方法。

背景技术

纳米铜粉具有小尺寸效应，大的比表面和宏观量子隧道效应，具有很多微米级铜粉末材料所不具有的优良性能。同时，纳米铜粉具有价格便宜，原材料丰富的优势，受到越来越多研究者的关注。

纳米铜粉的比表面积大，表面活性中心数目多，可以用作催化剂。例如，在汽车尾气净化处理过程中，可以用来部分地代替贵金属铂和钌，使有毒性的一氧化碳转化为二氧化碳，使一氧化氮转变为二氧化氮；在高分子聚合物的氢化和脱氢反应中，纳米铜粉催化剂有极高的活性和选择性，在乙炔聚合反应用来制作导电纤维的过程中，纳米铜粉是很有效的催化剂。

纳米铜粉具有优异的电气性能，能广泛应用于导电胶、导电涂料和电极材料。例如：随着电子工业的发展，由纳米铜粉制备的超细厚膜浆料将在大规模集成电路中起着重要的作用，同时价格比贵金属银粉、钯粉低廉，具有广阔的应用前景。另外，超细铜粉是导电率好、强度高的纳米铜材不可缺少的基础原料。

但是，由于纳米铜粉的粒径较小，表面活性较大，易于团聚，并且粉末表面易被氧化，因此改善纳米铜粉的分散性及防止铜粉被氧化也是一个重要研究方向。

中国发明专利CN101590530A公开了一种高抗氧化性类球形铜粉的制备方法，包括还原反应、洗涤、表面化学处理和干燥处理步骤，所述还原反应是将还原剂和含铜起始物材料溶于溶剂中，在助剂的作用下，进行还原反应，反应温度是40～100℃，反应时间是2～5小时。专利CN101590530A中所制备的铜粉虽然具有较好的抗氧化性，但颗粒尺寸较大，失去了纳米铜粉的纳米尺寸优势。中国发明专利CN103464774B公开了一种低团聚抗氧化纳米铜粉的制备方法，将铜盐溶液滴加到还原剂-分散剂混合液中，调节pH值至10～13，在70～75℃且超声振荡条件下保持反应至反应结束，然后，静置得初级沉淀物；初次洗涤及过滤步骤，得次级沉淀物；超声处理步骤，将表面保护剂加至次级沉淀物中，超声振荡处理后静置得三级沉淀物；再次洗涤剂过滤步骤，得四级沉淀物；预干燥步骤，将NH₄HCO₃加入到所得铜粉中混匀，置于流动氮气氛下于70～80℃干燥处理得到纳米铜粉。专利CN103464774B通过改变加料顺序，采用超声振动搅拌并加入NH₄HCO₃有效的避免了纳米铜粉的团聚及氧化，但该制备工艺复杂，不适合产业化大生产。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种复合微纳米铜粉及其制备方法，用于解决现有技术的缺陷，需要一种技术能够实现以下目的：(1)制备工艺绿色环保；(2)工艺简单，适合产业化生产；(3)抗氧化性能好；(4)原料来源广泛价格低廉。为实现上述目的及其他相关目的，本发明第一方面提供一种复合微纳米铜粉的制备方法，包括以下步骤：

1)在水中加入含氨化合物，调节pH至碱性，再加入木质素，配成混合溶液A；

2)将铜源溶入步骤1)中所述混合溶液A中，混合均匀，得到混合溶液B；

3)将步骤2)中所得混合溶液B干燥后粉碎，再进行热处理，即得所需复合微纳米铜粉。

优选地，步骤1)中，所述水为去离子水。