[发明专利]一种从苦丁茶中提取芦丁方法在审
| 申请号: | 201610350584.4 | 申请日: | 2016-05-25 |
| 公开(公告)号: | CN107434816A | 公开(公告)日: | 2017-12-05 |
| 发明(设计)人: | 于航;胡跃 | 申请(专利权)人: | 辽宁药联制药有限公司 |
| 主分类号: | C07H17/07 | 分类号: | C07H17/07;C07H1/08 |
| 代理公司: | 沈阳杰克知识产权代理有限公司21207 | 代理人: | 罗莹 |
| 地址: | 117004 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 苦丁茶 提取 芦丁 方法 | ||
技术领域
本发明属于医药领域,涉及一种从苦丁茶中提取和精制芦丁的方法。
背景技术
芦丁(Rutin),属于黄酮类化合物,又名芸香甙,维生素P,紫槲皮甙;其不仅有降低毛细血管通透性和脆性的作用,还能保持及恢复毛细血管的正常弹性,可用于防治高血压脑溢血、糖尿病视网膜出血和出血性紫癜等,也可用作食品抗氧剂和色素,还能作为合成维脑路通的原料。
目前,生产芦丁的方法主要有:1、热水提取法,此法虽然工艺简单,设备要求低,但是产品收率偏低,质量较差;2、碱提- 酸沉法,此法制备的产品虽然质量稍好,但是收率偏低;3、溶剂提取法,此法收率虽有保障,但是产品的精制相当困难,产品含量偏低。由此可见,上述方法各有利弊。寻找一种高收率、高纯度的芦丁成产方法,在提升产品质量达到最高国际标准DAB-10的同时,又要兼顾原料的利用率,降低生产成本,已成为目前芦丁生产行业的当务之急。
发明内容
本发明的目的就在于克服上述现有技术的缺陷,提供一种提取时间短,提取效率高,纯度高,成本低的从苦丁茶中提取芦丁的方法。
技术方案:
一种从苦丁茶中提取芦丁的方法,其特征在于其工艺步骤为:首先将干燥、粉碎后的苦丁茶用丙酮在50℃~60℃水浴中连续回流处理2~4小时,回收丙酮,样品晾干,再以70%~80% 乙醇为提取介质,料液重量体积比1:20~30 进行超声提取,过滤,减压回收乙醇,母液继续超声处理1小时,后冷置析晶,抽滤即得到粗品芦丁;
上述干燥是指将苦丁茶在50℃~70℃温度下干燥至恒重;
上述粉碎是指将干燥后的苦丁茶粉碎后过50 目筛;
上述样品的超声提取和母液的超声处理均是采用80kHZ 的超声波进行处理,其中样品的超声提取为三次,每次30分钟;
将上述所得的粗品芦丁再次用丙酮连续回流处理约0.5~1.0 小时,回收丙酮,干燥样品,再以重量体积比1:100 加蒸馏水加热溶解样品,趁热过滤,冷置析晶,得到芦丁精制品。
本发明和目前已报道的从其它植物中获取芦丁的技术相比,主要具有如下的优点:
1)采用超声辅助提取的技术,生产周期大大缩短,由原来的几个小时,甚至更长的时间,缩短为1.5h.,操作过程简单,提取效率提高。
2)在芦丁沉降阶段,也辅助了超声波的作用,从而加速了芦丁的析出速度,缩短了生产周期,提高了芦丁的得率。
3)充分地利用了我国西南地区丰富的苦丁茶资源,开拓了苦丁茶应用的新领域。
具体实施方式
1)将苦丁茶在50℃~70℃范围干燥至恒重,粉碎过50 目筛。
2) 用丙酮在50℃~60℃水浴连续回流处理约2~4小时,去除叶绿素等脂溶性杂质,回收丙酮,将样品晾干。
3) 以70%~80% 乙醇为提取介质,料液重量体积比1:20~30 将苦丁茶进行超声(80kHz) 提取三次, 每次30分钟, 过滤,合并滤液,减压回收乙醇。
4)母液继续超声30分钟后,冷置析晶,抽滤得到粗品芦丁,干燥。
5)干燥的粗品芦丁再次用丙酮连续回流处理约0.5~1.0h.,去除附着的叶绿素等杂质,回收丙酮,干燥样品。
6)以重量体积比1:100 加蒸馏水加热溶解样品,趁热过滤,冷置析晶,得到芦丁精
制品。
7)高效液相色谱检测, 芦丁精制品纯度>95%。
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