[发明专利]一种高比表面积金属气凝胶及其制备方法

权利要求书

1.一种高比表面积金属气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、将纤维素气凝胶置于敏化液中浸泡至少1h，然后用水冲洗纤维素气凝胶；

步骤二、将步骤一中处理后的纤维素气凝胶浸泡入金属化学镀液中进行化学镀，获得金属/纤维素复合气凝胶；

步骤三、将金属/纤维素复合气凝胶置于LiOH/尿素溶液中，在低温下通过LiOH/尿素溶液溶解纤维素进行去纤维素气凝胶模板过程，获得纳米多孔金属溶液；

步骤四、将制得的纳米多孔金属溶液用水清洗，然后用丙酮进行溶剂交换，干燥，获得高比表面积金属气凝胶。

2.如权利要求1所述的高比表面积金属气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，纤维素气凝胶通过再生法制备，其方法为：按重量份，取0.5～2份微晶纤维素和45～55份离子液体加入反应容器中，将反应容器置于80℃的油浴中3～6h使微晶纤维素溶解，然后将溶解后的微晶纤维素溶液放入80℃的真空干燥箱中处理1～3d，然后加入EtOH/H₂O溶液再生凝胶，制备得到纤维素气凝胶；所述EtOH/H₂O溶液中EtOH所占的体积分数为80％。

3.如权利要求2所述的高比表面积金属气凝胶的制备方法，其特征在于，所述离子液体为1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基氯化咪唑、1-丁基-3-甲基氯化咪唑、1-乙基-3-甲基咪唑乙酸盐、1-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐、1,3-二甲基咪唑四氟硼酸盐、1-乙基-3-甲基咪唑乳酸、1-正十六烷基-3甲基溴化咪唑中的一种。

4.如权利要求1所述的高比表面积金属气凝胶的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，纤维素气凝胶通过再生法制备，其方法为：按重量份，将0.5～2份微晶纤维素加入40～60份LiOH/尿素溶液中，在-24～-20℃的条件下溶解微晶纤维素，溶解完全后加入EtOH/H₂O溶液再生凝胶，制备得到纤维素气凝胶；所述EtOH/H₂O溶液中EtOH所占的体积分数为80％；所述LiOH/尿素溶液的配制方法为：按重量份，取LiOH4～5份和尿素15份，加入80～90份去离子水中，搅拌溶解得到LiOH/尿素溶液。

5.如权利要求1所述的高比表面积金属气凝胶的制备方法，其特征在于，所述敏化液为PdCl₂或SnCl₂溶液中的至少一种；所述PdCl₂或SnCl₂溶液的制备方法为：按重量份，取0.03～0.08份PdCl₂或SnCl₂于烧杯中，加入45份EtOH和5份1mol·L^-1HCl置于超声波清洗仪中超声溶解，得到敏化液。

6.如权利要求1所述的高比表面积金属气凝胶的制备方法，其特征在于，所述金属化学镀液为Ni化学镀液、Cu化学镀液、Ag化学镀液中的一种；所述Ni化学镀液配方为：按重量份：0.1～0.3份NiCl₂·6H₂O、20份去离子水、5份乙醇、2份氨水以及2份水合肼；所述氨水质量百分数为28wt％；所述Cu化学镀液配方为：柠檬酸钠15g/L、硼酸30g/L、无水硫酸铜10g/L以及次亚磷酸钠30g/L；所述Ag化学镀液配方为：AgNO₃10～20g/L、NaOH5～10g/L、氨水50～80mL/L、葡萄糖3～8g/L、聚乙二醇3-8g/L、乙醇15mL/L；所述氨水质量百分数为28wt％。

7.如权利要求6所述的高比表面积金属气凝胶的制备方法，其特征在于，执行所述步骤四之后，还包括步骤五：将获得的高比表面积金属气凝胶浸泡入1～3mol/L的H₂PtCl₆或HAuCl₄溶液中8～12h，然后将金属气凝胶用稀盐酸除去，干燥即获得Pt气凝胶或Au气凝胶；所述稀盐酸的浓度为0.5～1mol/L。