[发明专利]微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于冶金技术领域，具体涉及微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法。

背景技术

粉末冶金零件和吸波材料中的铁和镍，一般采取单加混合配制方式进行，这种方式易导致铁、镍含量分布不匀，出现偏析现象，影响粉末制品的综合机械性能以及吸波材料的吸波性能。目前，制备铁镍合金粉主要方法有雾化法，但该方法主要缺陷是粒度不匀、颗粒铁镍含量仍偏析明显，所以也不理想。

羰基法制备的铁、镍合金粉具有铁镍分布均匀、易分散、纯度高、粒度细等特点，具有良好的压制性能，烧结性能和微波吸收特性。采用羰基法制备微米级铁镍合金粉的方法在国内未见报导。有科研机构对制备纳米级羰基铁镍合金粉进行过试验探讨，但采用的是将Ni(co)₄和Fe(co)₅液体预混后进行汽化、热分解工艺方法，由于Ni(co)₄、Fe(co)₅物理、化学性能不同，易产生合金颗粒铁、镍含量偏析，直接影响吸波等使用性能。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中所存在的上述不足，提供微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法。

本发明通过以下技术方案来实现上述目的：

微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法，包括以下步骤：

A1：高压合成Ni(co)₄，将镍原料装入第一反应釜，通入高纯度CO气体，在压力5～11.5MPa，温度120～150℃条件下制备出Ni(co)₄化合物；

A2：高压合成Fe(co)₅，将铁原料装入第二反应釜，通入高纯度CO气体，在压力8～18MPa，温度120～180℃条件下制备出Fe(co)₅化合物；

A3：蒸发汽化 Ni(co)₄，将反应制备出的液态的Ni(co)₄化合物匀速导入第一汽化器中,并加热汽化；

A4：蒸发汽化 Fe(co)₅，将反应制备出的液态的Fe(co)₅化合物匀速导入第二汽化器中,并加热汽化；

A5：预混合，将汽化后的Fe(co)₅与Ni(co)₄蒸汽、氨气共同载带进入预混器混合，调节铁镍比例，将预混器内的混合气体导入热分解炉进行热分解并合金化，其反应式为：

Fe(co)₅+Ni(co)₄→FeNi+9C0

A6：气固分离，将合金化后Fe、Ni粒子与载带反应气体一起进入气粉分离器进行气固分离，得到铁镍合金粉。

作为优选地，上述A1步骤中所述镍原料优选粒度为1-5ùm、Ni含量在90％以上的水淬镍。

作为优选地，上述A1步骤中所述压力优选为8-11MPa，温度优选为130～140℃。

作为优选地，上述A2步骤中所述铁原料优选为粒度3-10ùm、氧含量在3.0％以下的海绵铁。

作为优选地，上述A2步骤中所述压力优选为12-17MPa，温度优选为150～170℃。

优选地，上述步骤A1、A2所述高纯度CO气体优选为纯度≥90％的CO气体。更进一步优选地，上述步骤A1、A2所述高纯度CO气体优选为纯度≥99％的CO气体。

作为优选地，上述步骤A3所述加热汽化的温度优选为65-75℃。进一步优选地，上述步骤A3所述加热汽化的温度优选为68-72℃。更进一步优选地，上述步骤A3所述加热汽化的温度优选为69-71℃。

作为优选地，上述步骤A4所述加热汽化的温度优选为120-150℃。进一步优选地，上述步骤A4所述加热汽化的温度优选为130-140℃。更进一步优选地，上述步骤A4所述加热汽化的温度优选为136-139℃。

作为优选地，上述步骤A5所述氨气的流量优选为1-2L/min。

作为优选地，上述步骤A5所述汽化后的Fe(co)₅与Ni(co)₄蒸汽的下料速度优选为2.5-8L/min。进一步优选为3.1-7.1L/min。更进一步优选为4.3-6.6L/min。

作为优选地，上述步骤A5所述铁镍比例具体优选为铁与镍的质量比为20-80：80-20。进一步优选地，A5步骤中铁与镍的质量比优选为24-75：75-23。