[发明专利]微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法有效
申请号: | 201610347484.6 | 申请日: | 2016-05-23 |
公开(公告)号: | CN105965033B | 公开(公告)日: | 2018-02-06 |
发明(设计)人: | 蔡兴明;程群;钟明信;张军民 | 申请(专利权)人: | 江油核宝纳米材料有限公司 |
主分类号: | B22F9/30 | 分类号: | B22F9/30 |
代理公司: | 六安众信知识产权代理事务所(普通合伙)34123 | 代理人: | 熊伟 |
地址: | 621000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 微米 羰基 镍合金 制备 方法 | ||
1.微米级羰基铁、镍合金粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A1:高压合成Ni(CO)4:将镍原料装入第一反应釜,通入高纯度CO气体,在压力5~11.5 MPa,温度120~150 ℃条件下制备出Ni(CO)4化合物;
A2:高压合成Fe(CO)5:将铁原料装入第二反应釜,通入高纯度 CO气体,在压力8~18 MPa,温度120~180 ℃条件下制备出Fe(CO)5化合物;
A3:蒸发汽化 Ni(CO)4:将反应制备出的液态的Ni(CO)4化合物匀速导入第一汽化器中,并加热汽化;
A4:蒸发汽化 Fe(CO)5:将反应制备出的液态的Fe(CO)5化合物匀速导入第二汽化器中,并加热汽化;
A5:预混合:将汽化后的Fe(CO)5与Ni(CO)4蒸汽、氨气共同载带进入预混器混合,氨气的流量为1-2 L/min,Fe(CO)5与Ni(CO)4蒸汽的下料速度为2.5-8 L/min,调节铁与镍的质量比为20-80:80-20,将预混器内的混合气体导入热分解炉进行热分解并合金化,其反应式为:
Fe(CO)5+Ni(CO)4→FeNi+9CO;
A6:气固分离:将合金化后Fe、Ni粒子与载带反应气体一起进入气粉分离器进行气固分离,得到铁镍合金粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,A1步骤中所述镍原料为粒度1-5 μm、Ni含量在90 %以上的水淬镍;A2步骤中所述铁原料为粒度3-10 μm、氧含量在3.0 %以下的海绵铁。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,A1步骤中所述压力为8-11 MPa,温度为130~140 ℃。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,A2步骤中所述压力为12-17 MPa,温度为150~170 ℃。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法,其特征在于,步骤A3所述加热汽化的温度为65-75 ℃。
6.根据权利要求1-4任意一项所述的制备方法,其特征在于,步骤A4所述加热汽化的温度为120-150 ℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤A6所述气固分离器工作温度为280-380 ℃。
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