[发明专利]一种基于SPS方法制备透明氮化铝陶瓷的方法

说明书

技术领域

本发明属于非氧化物透明陶瓷领域，具体是涉及一种基于SPS方法制备透明氮化铝陶瓷的方法。

背景技术

透明陶瓷是先进陶瓷材料中一个独特的分支，是陶瓷材料中致密度最高、相组成最纯净、对工艺和性能要求极其严格的一类材料。自1962年R. L. Coble首次报道成功制备透明氧化铝陶瓷以来，透明陶瓷被学者广泛研究。透明陶瓷不仅具有良好的透明性，而且强度高、耐腐蚀、能在高温高压下工作，还具有许多其他材料无可比拟的优良性能，在高温技术、无线电子技术、照明技术、特种仪器制造等领域得到了广泛的应用。在透明陶瓷材料中，研究较多的有：氧化铝透明陶瓷、钇铝石榴石透明陶瓷、铝镁酸透明陶瓷、透明铁电陶瓷、氮氧化铝透明陶瓷、氮化铝透明陶瓷、砷化镓透明陶瓷、氟化钙透明陶瓷等。

氮化铝陶瓷具有高热导率、高绝缘性、低介电常数、与硅相匹配的热膨胀系数及其他优良的物理性能，在新材料领域越来越受到人们的关注，被认为是理想的新一代大规模集成电路、大功率期间的散热基板材料和封装材料。氮化铝透明陶瓷不仅具备以上氮化铝陶瓷材料的优点，同时还具有透光性，促使其在窗体材料及红外导流罩领域具有广泛的应用前景。然而，氮化铝为强共价键化合物，烧结活性低，必须加入烧结助剂才能达到材料的致密化。同时，氮化铝容易水解，水蒸气中的氧进入氮化铝晶格，使得氧杂质含量升高，陶瓷性能降低。

放电等离子烧结加入直流脉冲的等离子体活化作用，升温速率快，烧结周期短，是制备细晶、高致密陶瓷的理想方法。放电等离子烧结可能存在的致密化途径为：（1）晶粒间放电产生局部高温，引起晶粒表面熔化蒸发，在颗粒间接触部位形成“颈部”，连接颗粒，促进致密化；（2）由于脉冲电流的作用，晶粒表面活化能增加，原子扩散能力增强，促进致密化过程。中国专利CN 02115663.8报道了放电等离子烧结法制备氮化铝透明陶瓷，该方法采用的是放电等离子烧结的制备方法，烧结温度为1700~2000,保温时间为4~20min，得到的氮化铝陶瓷在中红外波段最大透过率大于60%。该方法原料中没有添加烧结助剂，得到的陶瓷强度低，不利于产品的应用。另外，其烧结温度较高，增加成本，不利于工业生产。

中国专利CN 201410663094.0报道了一种透明氮化铝陶瓷的制造方法，该方法在高纯氮气保护下进行放电等离子烧结，预烧温度为1650~1700℃，保温时间5~10min，将得到的预烧体置于流动高纯氮气中进行1750℃热处理4h，冷却后得到透明氮化铝陶瓷。该方法实验周期长，浪费能源且产能低。同时，该方法得到的0.5mm厚透明氮化铝陶瓷仅能模糊看到物体轮廓，透明度较低。

中国专利CN 201210583959.3报道了一种透明氮化铝陶瓷的超高压低温烧结制备方法，该方法选取40μm氮化铝为原料，添加碳化钙、氧化钇、氧化钐为烧结助剂，在1GPa压力下成型，并在4.0~5.5GPa下1500~1700℃保温20~60min，自然冷却，得到透明氮化铝陶瓷。该方法晶粒较大，可能存在较多空隙。同时，样品使用高压制备，对于实际生产制造，将会大大提升成本。

发明内容

本发明克服了超高压制备透明氮化铝陶瓷对设备要求高的缺陷，综合考虑了放电等离子烧结和高温热处理的优势，而研制了一种基于SPS方法制备透明氮化铝陶瓷的方法。该方法首先采用放电等离子烧结法对添加烧结助剂的氮化铝粉体在一定温度下进行烧结，氮化铝粉体表面被瞬间放电产生的高温融化，有助于形成液相，加之烧结助剂的引入，液相量增加，促进了结构的致密化，有利于气孔的排出和缺陷含量的降低。最后再经过氮气保护下高温热处理，可促进晶粒的生长和气孔等缺陷的消除。综合放电等离子烧结和高温热处理，可获得气孔率小、致密度高的透明氮化铝陶瓷。

本发明目的在于综合放电等离子烧结和氮气保护高温热处理的优点，在较低温度和较短时间下制备出致密的透明氮化铝陶瓷。

本发明利用放电等离子烧结设备和多功能真空烧结炉，在氮化铝粉体选择、烧结助剂选择、放电等离子烧结工艺改进、热处理工艺改进等方面进行研究，获得了成分单一、性能优良的透明氮化铝陶瓷。

本发明的技术方案，通过以下方式实现：

一种基于SPS方法制备透明氮化铝陶瓷的方法，包括如下步骤：

（1）选取平均粒径1μm的AlN作为原料；

（2）加入1~5wt%的碳化钙和稀土氧化物作为烧结助剂；