[发明专利]一种碳纳米管的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610326216.6 申请日: 2016-05-17
公开(公告)号: CN107381538B 公开(公告)日: 2019-10-25
发明(设计)人: 张伟;吉小超;于鹤龙;王红美;杜军;汪勇 申请(专利权)人: 北京睿曼科技有限公司;河北京津冀再制造产业技术研究有限公司;中国人民解放军装甲兵工程学院
主分类号: C01B32/162 分类号: C01B32/162
代理公司: 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 代理人: 赵青朵
地址: 100043 北京市石景山*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 纳米 制备 方法
【说明书】:

发明提供了一种碳纳米管的制备方法,包括以下步骤:将金属网罩置于PECVD设备的腔体中负极板上,在所述金属网罩上方放置叠加的两块催化剂金属板;将所述PEVCD设备的腔体加热并向其中通入反应气体,接通电源,反应后得到催化剂颗粒;将PEVCD设备的腔体加热后通入碳源和载气,接通电源,反应后得到碳纳米管。本申请催化剂金属颗粒和碳纳米管在同一PECVD腔体内完成,且能够实现连续制备,提高了碳纳米管制备的效率;另一方面,低温制备使得碳纳米管能够应用于很多不耐高温的领域。

技术领域

本发明涉及碳纳米管技术领域,尤其涉及一种碳纳米管的低温制备方法。

背景技术

碳纳米管具有优异的力学、电学、光学以及场发射等性能,因此自1991年碳纳米管被发现以来,碳纳米管的制备、性能以及应用都受到了广泛的关注。目前关于碳纳米管的制备方法主要有电弧放电法、激光蒸发法和化学气相沉积法。其中电弧放电法是在高温条件下,利用反应气体电离,使石墨电极表面蒸发获得碳纳米管的方法,其反应剧烈,难以控制生成的碳纳米管的结构;激光蒸发法是利用高能激光束在高温条件下聚焦在金属催化剂和石墨混合的靶材上,通过蒸发和催化作用生成碳纳米管的过程;化学气相沉积方法是利用金属催化剂颗粒作为模板,在600~1200℃的条件下,热解气态烃生成碳纳米管。化学气相沉积方法制备碳纳米管的反应过程容易控制且成本低,适用于大量合成。

然而,传统的热化学气相沉积反应温度过高,条件苛刻,限制了碳纳米管在微电子材料与高分子材料等对温度敏感材料领域的应用。除此之外,目前,在制备碳纳米管的过程中,热化学气相沉积法采用的催化剂粉末通常为预先制备好的,纳米粉末之间由于范德华力的作用,常常会产生团聚,进而影响碳纳米管的制备效率和形貌结构。如何降低碳纳米管制备的成本,简化制备工艺是目前碳纳米管制备、研究和应用的关键问题。

发明内容

本发明解决的技术问题在于提供一种碳纳米管的低温制备方法。

有鉴于此,本申请提供了一种碳纳米管的制备方法,包括以下步骤:

A),将金属网罩置于PECVD设备的腔体中负极板上,在所述金属网罩上方放置叠加的两块催化剂金属板;

B),将所述PEVCD设备的腔体加热并向其中通入反应气体,接通电源,反应后得到催化剂金属颗粒;

C),将所述PEVCD设备的腔体加热后通入碳源和载气,接通电源,反应后得到碳纳米管。

优选的,所述两块催化剂金属板之间的距离为1~5cm,所述催化剂金属板的材质为铁、钴、镍或复合金属材料,所述催化剂金属板表面设置有镂空图案。

优选的,步骤A)中所述反应气体选自氢气和氩气中的一种或两种,所述反应气体的流量为50~100sccm,所述电源的功率为500~1000W。

优选的,所述催化剂金属颗粒的粒径为1~50nm。

优选的,步骤C)中所述碳源包括甲烷、乙醇、乙炔和正丁烷中的一种或多种,所述碳源的流量为5~50sccm。

优选的,所述载气选自氢气、氮气和氩气中的一种或多种,所述载气的流量为100~150sccm。

优选的,步骤C)中所述反应的温度为350~500℃,所述电源的功率为10~100W,所述反应的时间为10~100min。

优选的,所述金属网罩为圆筒状不锈钢网罩或圆筒状铜网罩。

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