[发明专利]具有聚集诱导发光效应的表面活性剂有效
| 申请号: | 201610323948.X | 申请日: | 2016-05-16 |
| 公开(公告)号: | CN106000216B | 公开(公告)日: | 2017-10-31 |
| 发明(设计)人: | 吕超;管伟江;周文娟;王思 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
| 主分类号: | B01F17/18 | 分类号: | B01F17/18;C09K11/06;C09K11/02;C01B33/44;C07C213/02;C07C217/18 |
| 代理公司: | 北京思海天达知识产权代理有限公司11203 | 代理人: | 张慧 |
| 地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 具有 聚集 诱导 发光 效应 表面活性剂 | ||
1.具有聚集诱导发光性能的表面活性剂,其特征在于,结构如式(Ι)所示:
2.权利要求1所述的具有聚集诱导发光性能的表面活性剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)在惰性气体保护下,向盛有溶剂的反应容器中加入式(ΙΙ)化合物、式(ΙΙΙ)化合物、氢化钠,其中式(ΙΙ)化合物、式(ΙΙΙ)化合物、氢化钠之间的摩尔比为1:0.5~1:0.5,在搅拌条件下加热至50~70℃反应8~12小时,反应完成后,减压蒸馏除去溶剂,所得固体采用水和二氯甲烷混合体系萃取,分离有机相后用无水硫酸钠干燥,再次减压蒸馏除去二氯甲烷得到粗品,再用硅胶柱色谱法进行纯化,得到式(ΙV)中间体;
(2)向盛有溶剂的反应容器中加入步骤(1)中得到的式(ΙV)中间体、无水碳酸钾、式(V)化合物,其中式(ΙV)中间体、无水碳酸钾、式(V)化合物之间的摩尔比为1:1.0~1.2:0.9~1.1,在搅拌条件下加热至50~70℃反应12~15小时,反应完成后,减压蒸馏除去溶剂,所得固体采用水和二氯甲烷混合体系萃取,分离有机相后用无水硫酸钠干燥,再次减压蒸馏除去二氯甲烷得到粗品,再用硅胶柱色谱法进行纯化,得到式(VΙ)中间体;
(3)向反应容器中加入步骤(2)中得到的式(VΙ)中间体、加入过量的三甲胺,回流反应24~72小时,反应完成后,减压蒸馏除去三甲胺并得到粗品,再用洗液洗涤并干燥,得到如式(Ι)所示的具有聚集诱导发光性能的表面活性剂;
3.按照权利要求2的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的惰性气体为氮气;步骤(1)中所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
4.按照权利要求2的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的硅胶柱色谱法的洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯混合液,其中石油醚和乙酸乙酯的体积比为7:1。
5.按照权利要求2的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的溶剂为丙酮。
6.按照权利要求2的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的硅胶柱色谱法的洗脱剂为石油醚/乙酸乙酯混合液,其中石油醚和乙酸乙酯的体积比为10:1。
7.按照权利要求2的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的洗液依次为石油醚、乙酸乙酯,先用石油醚,再用乙酸乙酯。
8.权利要求1所述的具有聚集诱导发光性能的表面活性剂作为疏水改性剂和荧光标示物来修饰层状无机材料的用途。
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