[发明专利]一种超级电容器用三维氧化镍/石墨烯复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种超级电容器用三维氧化镍/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于该方法主要包含以下步骤：

步骤1：用水热法制备泡沫镍载氢氧化镍纳米片；

步骤2：高温煅烧生长有氢氧化镍的泡沫镍得到泡沫镍载氧化镍纳米片；

步骤3：用化学气相沉积法在泡沫镍载氧化镍纳米片上生长出石墨烯，得到三维氧化镍/石墨烯复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种超级电容器用三维氧化镍/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于步骤1按如下步骤进行：

步骤1-1：按1:2~1:4的摩尔比称取硝酸镍和尿素，用去离子水溶解并混合均匀，将该混合溶液转移到可密封的高压反应釜中，按照反应液的体积和反应釜的容积0.3：1~0.6:1的比例加入去离子水，步骤1-2：将泡沫镍修剪成其长为 5 cm~8 cm,宽为 2 cm~3 cm的长方片 ，先用丙酮浸泡，超声清洗20~30min，然后再用乙醇浸泡，超声清洗20~30min，去除表面的有机物，之后用去离子水冲洗 ，再放入浓度为0.1mol／L~0.3mol／L的稀盐酸中浸泡 10~20 min ，以去除表面氧化物，此后用去离子水超声清洗20~30 min，最后，放入干燥箱中60 ℃~80 ℃恒温干燥2 h~4h备用；

步骤1-3：将清洗烘干的泡沫镍放入装有混合液的反应釜内，密封后再将其置于均相反应器中，设置反应温度为170 ℃~210 ℃ ，反应2 h~3h 后取出，待反应釜冷却至室温，取出生长有氢氧化镍的泡沫镍，放入干燥箱中，在低温60 ℃~80 ℃ 条件下干燥生长有氢氧化镍的泡沫镍2 h~4h。

3.根据权利要求1所述的一种超级电容器用三维氧化镍/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤2中将干燥好的生长有氢氧化镍的泡沫镍置于管式炉中在300℃~350℃下焙烧 ，得到氧化镍纳米片。

4.根据权利要求1所述的一种超级电容器用三维氧化镍/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3按如下步骤进行：

步骤3-1：将已经制备好的氧化镍纳米片放在瓷舟上，然后放在管式炉的中间位置，向管式炉中以150-200mL/min的速率通入氩气，吹30min；

步骤3-2：以 10 ℃/min ~20 ℃/min的速率升温到 600℃~800℃，到达预定温度后保温 20 min~30 min;

步骤3-3：向管式炉中以20-50mL/min的流量通入碳源气体，反应2~3min，关闭碳源气体；

步骤3-4：停止加热，等管式炉的温度降到室温后，关闭氩气，将制备好的三维氧化镍/石墨烯复合材料从炉子中取出。

5.根据权利要求4所述的一种超级电容器用三维氧化镍/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于：步骤3-3中的碳源气体可以是甲烷、乙烷、乙烯中的一种。