[发明专利]纳米羰基铁粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及羰基铁粉的制备方法，尤其涉及纳米羰基铁粉的制备方法。

背景技术

羰基法生产的铁粉具有纯度高、活性大、不含有害杂质等特性，可广泛应用于吸波材料、磁性材料、粉末冶金等行业。但传统羰基法采用壁加热供热分解方式，由于供热温差大，制备出的粉末粒度均匀性差别较大，且只能生产出微米级羰基铁粉，存在活性高、比表面大、易自燃的缺陷，而纳米羰基铁粉具有更广泛的应用领域，如食品、医药、高性能磁记录材料、导磁染料等，这极大限制了羰基铁粉的应用领域。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中所存在的上述不足，提供新的纳米羰基铁粉的制备方法。

为了实现上述发明目的，本发明提供了以下技术方案：

纳米羰基铁粉的制备方法，包括以下步骤：

(1)将铁原料制备成Fe(CO)₅液体；

(2)将Fe(CO)₅液体制备成Fe(CO)₅蒸汽；

(3)向汽化器通入N₂和NH₃，并将汽化生成的Fe(CO)₅蒸汽载带进入热解炉；

(4)在热解炉内进行热分解；

(5)热分解后的气固混合物置入钝化器进行钝化处理；

(6)钝化后的气固混合物置入气粉分离器进行气固分离；

(7)收集纳米羰基铁粉。

上述各步骤的具体操作步骤如下：

(1)将铁原料置入高压反应釜，向高压反应釜内通入纯度≥90％的CO气体，并使高压反应釜在气压为8～18MPa，温度120～180℃的环境下制备Fe(CO)₅液体，其反应式为Fe+5CO→Fe(CO)₅；

(2)将制备出的Fe(CO)₅液体匀速导入密封的汽化器中加热汽化，生成Fe(CO)₅蒸汽，加热汽化温度为130-140℃；

(3)向汽化器中通入流量分别为190-210L/min、35-45L/min的N₂、NH₃，并将汽化生成的Fe(CO)₅蒸汽载带进入热解炉；

(4)调整N₂:Fe(CO)₅的体积稀释比为80-130：1，将预热300-400℃的N₂通入热解炉与Fe(CO)₅蒸汽进行热分解，热分解温度为300-400℃；

(5)热分解后获得纳米羰基铁粉和N₂、CO气体的混合物，并将该混合物置入至钝化器，向钝化器中通入钝化气体进行钝化处理，钝化处理的温度为300-400℃；

(6)将钝化后的纳米羰基铁粉和N₂、CO气体的混合物通入气粉分离器进行气固分离；

(7)收集气粉分离器中分离的固体，并对其进行过筛分散，获得纳米羰基铁粉。

作为优选地，上述步骤(1)中所述气压优选为12～18MPa，上述温度优选为150～180℃。进一步优选地，上述步骤(1)中所述气压优选18MPa，上述温度优选180℃。

作为优选地，上述铁原料优选为海绵铁。

作为优选地，上述步骤(3)中所述N₂、NH₃的流量优选为200L/min、40L/min。

作为优选地，上述步骤(4)中所述的N₂:Fe(CO)₅的体积稀释比优选为100-120：1。进一步优选地，所述体积稀释比优选为110：1。

作为优选地，上述步骤(4)中所述N₂预热的温度优选为331-399℃；热分解温度优选为300-399℃。

进一步优选地，上述步骤(4)中所述N₂预热的温度优选为336-390℃；热分解温度优选为355-396℃。

作为优选地，上述步骤(5)所述钝化气体优选为空气。

优选地，上述步骤(5)所述钝化气体的流量优选为15-30L/min。

作为优选地，上述步骤(6)所述气粉分离器优选采用集粉箱加布袋。