[发明专利]纳米羰基铁粉的制备方法有效
申请号: | 201610311307.2 | 申请日: | 2016-05-11 |
公开(公告)号: | CN105967242B | 公开(公告)日: | 2018-02-06 |
发明(设计)人: | 周永强;蔡兴明;程群;林家祥;钟明信;孙艳丽 | 申请(专利权)人: | 江油核宝纳米材料有限公司 |
主分类号: | C01G49/16 | 分类号: | C01G49/16;B82Y30/00 |
代理公司: | 六安众信知识产权代理事务所(普通合伙)34123 | 代理人: | 熊伟 |
地址: | 621000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 羰基 铁粉 制备 方法 | ||
1.纳米羰基铁粉的制备方法,其特征在于:
具体包括以下步骤:
(1)将铁原料置入高压反应釜,向高压反应釜内通入纯度≥90%的CO气体,并使高压反应釜在气压为12~18MPa,温度150~180℃的环境下制备Fe(CO)5液体,其反应式为Fe+5CO→Fe(CO)5;
(2)将制备出的Fe(CO)5液体匀速导入密封的汽化器中加热汽化,生成Fe(CO)5蒸汽,加热汽化温度为140℃;
(3)向汽化器中通入流量分别为190-210L/min、35-45L/min的N2、NH3,并将汽化生成的Fe(CO)5蒸汽载带进入热解炉;
(4)调整N2:Fe(CO)5的体积稀释比为80-130:1,将预热300-400℃的N2通入热解炉与Fe(CO)5蒸汽进行热分解,热分解温度为300-400℃;
(5)热分解后获得纳米羰基铁粉和N2、CO气体的混合物,并将该混合物置入至钝化器,向钝化器中通入钝化气体进行钝化处理,钝化处理的温度为300-400℃;
(6)将钝化后的纳米羰基铁粉和N2、CO气体的混合物通入气粉分离器进行气固分离;
(7)收集气粉分离器中分离的固体,并对其进行过筛分散,获得纳米羰基铁粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述铁原料为海绵铁。
3.根据权利要求1-2任意一项所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中所述N2、NH3的流量为200L/min、40L/min。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中所述的N2:Fe(CO)5的体积稀释比为100-120:1。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中所述的N2:Fe(CO)5的体积稀释比为110:1。
6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中所述N2预热的温度为331-399℃,热分解温度为300-399℃。
7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中所述钝化气体为空气,所述钝化气体的流量为15-30L/min。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:
所述步骤(6)中所述气粉分离器采用集粉箱加布袋。
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