[发明专利]纳米羰基铁粉的制备方法有效

专利信息
申请号: 201610311307.2 申请日: 2016-05-11
公开(公告)号: CN105967242B 公开(公告)日: 2018-02-06
发明(设计)人: 周永强;蔡兴明;程群;林家祥;钟明信;孙艳丽 申请(专利权)人: 江油核宝纳米材料有限公司
主分类号: C01G49/16 分类号: C01G49/16;B82Y30/00
代理公司: 六安众信知识产权代理事务所(普通合伙)34123 代理人: 熊伟
地址: 621000 四*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 纳米 羰基 铁粉 制备 方法
【权利要求书】:

1.纳米羰基铁粉的制备方法,其特征在于:

具体包括以下步骤:

(1)将铁原料置入高压反应釜,向高压反应釜内通入纯度≥90%的CO气体,并使高压反应釜在气压为12~18MPa,温度150~180℃的环境下制备Fe(CO)5液体,其反应式为Fe+5CO→Fe(CO)5

(2)将制备出的Fe(CO)5液体匀速导入密封的汽化器中加热汽化,生成Fe(CO)5蒸汽,加热汽化温度为140℃;

(3)向汽化器中通入流量分别为190-210L/min、35-45L/min的N2、NH3,并将汽化生成的Fe(CO)5蒸汽载带进入热解炉;

(4)调整N2:Fe(CO)5的体积稀释比为80-130:1,将预热300-400℃的N2通入热解炉与Fe(CO)5蒸汽进行热分解,热分解温度为300-400℃;

(5)热分解后获得纳米羰基铁粉和N2、CO气体的混合物,并将该混合物置入至钝化器,向钝化器中通入钝化气体进行钝化处理,钝化处理的温度为300-400℃;

(6)将钝化后的纳米羰基铁粉和N2、CO气体的混合物通入气粉分离器进行气固分离;

(7)收集气粉分离器中分离的固体,并对其进行过筛分散,获得纳米羰基铁粉。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述铁原料为海绵铁。

3.根据权利要求1-2任意一项所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中所述N2、NH3的流量为200L/min、40L/min。

4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中所述的N2:Fe(CO)5的体积稀释比为100-120:1。

5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中所述的N2:Fe(CO)5的体积稀释比为110:1。

6.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中所述N2预热的温度为331-399℃,热分解温度为300-399℃。

7.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(5)中所述钝化气体为空气,所述钝化气体的流量为15-30L/min。

8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:

所述步骤(6)中所述气粉分离器采用集粉箱加布袋。

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