[发明专利]一种疏水伊蒙粘土的两步制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及伊蒙粘土生产技术领域，具体涉及一种疏水伊蒙粘土的制备方法。

背景技术

天然伊蒙混层粘土矿物为含水层状硅酸盐，是一种由蒙脱石片层和伊利石片层按不同比例沿C轴组成的过渡型矿物，其基本结构特征是硅氧四面体片层和铝氧八面体片层在晶胞的a、b方向上无限延伸，规则重复，片与片组成构造单元层，在c方向上无平移周期。由于有些硅原子的晶格位置被一些低价的铁和铝所占据，因而导致片层带负电，层间由钙离子、钠离子等金属阳离子平衡负电，还有一定数量的羟基等不带电的基团。其中层间阳离子可以与其他某些基团进行交换。

由于粘土的片层结构和耐火性能，将其应用于聚合物中可提高聚合物的阻隔性能和耐火性能。然而天然伊/蒙混层粘土矿物亲水性好，遇水膨胀，在有机体系中难以相容。因此在有机体系中使用时，必须对天然伊蒙粘土进行改性，使其表面由亲水转为疏水，能够与聚合物相容。

现有粘土有机化方法通常为使用阳离子表面活性剂进行阳离子交换，阳离子交换制备有机化粘土的方法通常在纯水中进行改性，会产生大量气泡，降低产物产率并给生产带来麻烦，且这种方法仅稍微降低粘土类矿物的亲水性，未达到疏水程度（水接触角大于90°），因此总体而言不能与聚合物很好地结合，其有机相容性有待进一步提高。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中存在的问题，提供一种具有疏水效果的伊蒙粘土的两步制备方法，包括以下步骤：

（1）将季铵盐加入醇水溶液中，搅拌完全溶解后加入伊蒙粘土粉体，在30~80℃反应得到浆液，过滤洗涤，取出样品干燥研磨得到有机粉体；

（2）将改性剂加入醇水溶液中，搅拌分散完全后，加入步骤（1）得到的有机粉体，在30~80℃反应，取出样品干燥研磨得到疏水伊蒙粘土。

上述方案中优选的是，步骤（1）所用季铵盐选自十八烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵、十四烷基三甲基溴化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十八烷基三甲基氯化铵、十六烷基三甲基氯化铵、十四烷基三甲基氯化铵、十二烷基三甲基氯化铵中的一种或几种。

上述任一方案中，步骤（1）和步骤（2）中配制醇水溶液所用乙醇与水体积比例为1：4~2：1，优选比例为1：4~1：1，更优选的比例为1：4~1：2。

上述任一方案中，步骤（1）中反应的时间为1~10小时，反应时间优选2~8小时，反应时间更优选2~4小时。

上述任一方案中，步骤（1）季铵盐溶液浓度为每10ml醇水溶液中加入0.01~0.2g季铵盐。

上述任一方案中，步骤（1）中季铵盐加入质量为伊蒙粘土粉体质量的5%~40%。优选地，季铵盐加入质量为伊蒙粘土粉体质量的5%~20%。优选地，季铵盐加入质量为伊蒙粘土粉体质量的5%~10%。更优选地，季铵盐加入质量为伊蒙粘土粉体质量的7%~9%。

上述任一方案中，步骤（1）中优选反应温度为35~75℃。优选地，反应温度为40~70℃。更有选地，反应温度为45~65℃。

上述任一方案中，步骤（1）中干燥温度为30~80℃。优选干燥温度为35~75℃。优选地，干燥温度为40~70℃。更有选地，干燥温度为45~65℃。

上述任一方案中，步骤(2)中所用改性剂为烷氧基硅氧烷，优选自道康宁Z6173、11-100中的任意一种，改性剂的浓度为每10ml醇水溶液中加入0.01~0.2g改性剂。

上述任一方案中，步骤（2）中改性剂加入质量不小于有机粉体质量的1%即可获得优良的改性效果，处于成本考虑，改性剂加入质量为有机粉体质量的1%~5%。优选地，改性剂加入质量为有机粉体质量的2%~4%。

上述任一方案中，步骤（2）中反应的时间为1~10小时。优选反应时间为1~5小时。更优选地，反应时间为2~4小时。

上述任一方案中，步骤（2）中反应温度为30~80℃。优选反应温度为35~75℃。优选地，反应温度为40~70℃。更有选地，反应温度为45~65℃。

上述任一方案中，步骤（2）中干燥温度为30~110℃。优选干燥温度为40~100℃。更有选地，干燥温度为50~90℃。

有益效果：

1 本发明所制得的疏水伊蒙粘土具有稳定良好的疏水效果。

2 该疏水伊蒙粘土具有优良的有机相容性，可均匀分散于聚合物中形成复合材料，增强复合材料的阻隔性能与耐火性能。

3 制备方法简单，避免制备过程中产生的大量泡沫，对设备要求低且产率高。