[发明专利]一种梯度石墨烯/聚氨酯导电复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于聚合物高分子材料加工领域，具体涉及一种具有较高力学性能和较低逾渗值的梯度石墨烯/聚氨酯导电复合材料制备方法。

背景技术

石墨烯是一种由SP²杂化碳原子紧密堆积而成的二维蜂窝网状晶格结构的碳质新材料，石墨烯（graphane）自2004年被物理学家Andre Geim和Konstantin Novoselov在《science》上首次制备出以来，由于其独特的二维结构、优良的性能[如：单层片状的二维石墨烯具有高比表面积2630m²/g，高导电率（室温载流子迁移率约为10000cm²/V·s)和优良的机械性能（杨氏模量1TPa)和导热性能(热传导系数为3000~5000W/m·k）]和相对低廉的成本，非常适用于开发高性能聚合物导电复合材料，开启了导电材料的新时代。然而，导电聚合物复合材料的制备常常采用共混的方法：胶乳共混法、溶液共混法和机械共混法，制备石墨烯/高分子材料的两个主要挑战是石墨烯的分散和石墨烯网络的构建。传统的共混法，不仅操作繁琐，且共混时石墨烯易团聚，粘土大幅提高，且共混时易基体提高粘度或团聚严重制约高性能导电复合材料的制备和应用。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种具有较高力学性能和较低逾渗值的梯度石墨烯/聚氨酯导电复合材料的制备方法，该制备工艺简单，设备要求低，所制备的梯度石墨烯/聚氨酯导电复合材料具有较高的力学性能和较低的逾渗值。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案： 一种梯度石墨烯/聚氨酯导电复合材料的制备方法，步骤如下：

（1）含有石墨烯的聚氨酯粉料的制备；

（2）石墨烯/聚氨酯无纺布膜或纳米黏土管/聚氨酯无纺布膜的制备；

（3）梯度石墨烯/聚氨酯导电复合材料的制备。

所述步骤（1）含有石墨烯的聚氨酯粉料的制备包括以下步骤：

（a） 溶解：将聚氨酯粒料放入DMF溶液，在40℃的温度下，搅拌25~35min，制得溶液A；

（b）分散：取质量分数为0.45%的水分散液石墨烯，放到DMF溶剂中，超声震荡10min制得溶液B；

（c）混合：将溶液A与溶液B混合，搅拌后再次超声震荡20~30 min得到混合溶液；

（d）烘干过滤：将步骤（c）中得到的混合溶液冷却至室温后，逐滴的加入甲醇中，得到絮凝物，过滤后置于烘箱中，在75~85℃的条件下烘干18~22h，得到含有石墨烯的聚氨酯粉料。

所述步骤（d）得到的含有石墨烯的聚氨酯粉料中石墨烯的含量为0.1~0.8wt%。

所述步骤（d）中的混合溶液与甲醇的体积比为1:5。

所述步骤（2）石墨烯/聚氨酯无纺布膜的制备包括以下步骤：

将质量浓度为0.45%的水分散液石墨烯放到丙酮溶剂中，超声震荡20min制得溶液C，将溶液C喷涂在熔喷的聚氨酯无纺布上，置于50℃烘箱中烘干6h，得到石墨烯/聚氨酯无纺布膜。

所述步骤（2）纳米黏土管/聚氨酯无纺布膜的制备包括以下步骤：将纳米黏土管放到丙酮中，超声震荡20min制得溶液D，将溶液D喷涂在熔喷的聚氨酯无纺布上，置于50℃烘箱中烘干6h，得到纳米黏土管/聚氨酯无纺布膜。

所述步骤（3）梯度石墨烯/聚氨酯导电复合材料的制备步骤如下：

将石墨烯/聚氨酯无纺布膜放置在真空压机模具中，在石墨烯/聚氨酯无纺布膜的上下表面分别放置含有石墨烯的聚氨酯粉料，在210℃、15MPa的压力下热压10min，得到梯度石墨烯/聚氨酯导电复合材料。

所述步骤（3）梯度石墨烯/聚氨酯导电复合材料的制备步骤如下：将纳米黏土管/聚氨酯无纺布膜放置在真空压机模具中，在纳米黏土管/聚氨酯无纺布膜的上表面放置含有石墨烯的聚氨酯粉料，在纳米黏土管/聚氨酯无纺布膜的下表面放置聚氨酯粒料，在210℃、15MPa的压力下热压10min，得到梯度石墨烯/聚氨酯导电复合材料。