[发明专利]一种孔隙均匀可控的多孔钨块体材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于粉末冶金技术，具体涉及一种孔隙均匀可控的多孔钨块体材料的制备方法。

背景技术

采用多孔钨块体材料做为载体制作的各种电子元器件长期以来广泛应用于航空航天、电力电子及冶金工业，如用于高电流密度的钡钨阴极、离子发动机的发射体、射线束靶材等。在多孔钨材料的各个应用领域中，其孔隙率和孔径大小对材料本身的性能以及以其为载体而制作的元器件的使用性能均具有至关重要的作用。因此，孔隙率可控、孔隙大小及分布均匀、高强度的多孔钨材料是制备高发射电流密度、高稳定性和高使用寿命的电子发射元器件的关键。

李玉涛于2006年公开发表的硕士学位论文“大电流密度钡钨阴极的研究”中通过将钨铜合金硝酸腐蚀去铜的方法制备了多孔钨，其研究结果表明该方法可以获得孔隙细小且相互贯通的多孔钨。但该论文未优化多孔钨的制备工艺。尤为重要的是，该方法工艺复杂且制备的多孔钨的孔隙率、孔隙分布和孔隙尺寸与钨铜合金中的铜含量和分布密切相关。除此之外，多孔钨材料的制备方法还有传统烧结法、反应烧结法和有机基体浸浆法。滕修仁等于1998年27卷第6期《稀有金属材料与工程》上发表的论文“影响多孔钨孔隙度的因素”中尝试性地研究了反应烧结法中不同因素对孔隙率的影响，研究证实了多孔钨孔隙率主要受粉末粒度和烧结温度影响，孔隙率随粉末粒度的降低或烧结温度的升高而降低。但是，传统的反应烧结所需烧结温度高，保温时间长(通常大于2小时)，生产成本高。C.Selcuk等于2005年170卷471-476期《Journal of Materials Processing Technology》上发表的论文“Reactive sintering of porous tungsten:A cost effective sustainable technique for the manufacturing of high current density cathodes to be used in flashlamps”研发了一种低温反应烧结多孔钨的新方法。研究结果表明，与传统反应烧结相比，该烧结方法烧结温度低，可制备微孔结构的多孔钨。不过该方法采用的依旧是常规的钨粉，其形状不规则，流动性差，导致多孔钨的孔隙均匀度及孔隙尺寸仍难以有效控制，因而钡钨阴极材料的发射稳定性和实用寿命大打折扣。

综上可知，一种孔隙均匀可控的多孔钨块体材料的制备方法亟待发现。

发明内容

针对现有制备多孔钨块体材料技术中的不足之处，本发明的目的在于通过对原料粉末球化处理并结合放电等离子快速烧结，提供一种孔隙均匀可控的多孔钨块体材料的制备方法，以提高材料的浸渗性能，进而提高钡钨阴极的发射电流密度、稳定性和使用寿命。

本发明解决技术问题，采用如下技术方案：

本发明孔隙均匀可控的多孔钨块体材料的制备方法，其特点在于：所述多孔钨块体材料是以钨粉为原料，经等离子体球化处理、电动振筛处理获得球形钨粉，然后再经放电等离子烧结而获得；具体包括如下步骤：

步骤1、等离子体球化处理

将钨粉在载气流氩气的作用下送入等离子体球化系统中，以30～70L/min的载气气流量、1.0～10.0g/min的喂料速率进行球化处理，获得球化率大于90％的球形钨粉；

步骤2、电动振筛处理

将步骤1所得球形钨粉置于电动式筛分机的金属筛网中，筛网目数为1250目，振筛5h，过滤掉未球化的钨粉，获得粒径小于10μm且分布均匀的球形钨粉；

步骤3、放电等离子烧结

将步骤2所得球形钨粉装入石墨烧结模具内，再置于放电等离子烧结炉的炉腔内，经放电等离子快速烧结，即获得孔隙均匀可控的多孔钨块体材料；

烧结工艺条件为：

烧结压力为10～50MPa；

烧结加热速率为50～300℃/min；

烧结温度为1700～2000℃；

烧结保温时间为0～10min；

烧结真空度≤5Pa。

优选的，步骤1中的喂料速率为2.0～5.0g/min、载气气流量为50～70L/min，在此条件下可获得球化率大于95％的球形钨粉。

与现有技术相比，本发明的有益效果体现在：