[发明专利]一种晕苯的制备方法有效
| 申请号： | 201610285253.7 | 申请日： | 2016-04-29 |
| 公开（公告）号： | CN105801333B | 公开（公告）日： | 2017-12-22 |
| 发明（设计）人： | 徐松;刘学峰 | 申请（专利权）人： | 江苏佳麦化工有限公司 |
| 主分类号： | C07C15/20 | 分类号： | C07C15/20;C07C1/20 |
| 代理公司： | 北京科家知识产权代理事务所(普通合伙)11427 | 代理人： | 陈娟 |
| 地址： | 222525 江苏省*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 制备 方法 | ||
1.一种晕苯的制备方法，其特征在于，该方法包括：
偶联反应：用1当量的式I所示化合物与4.2～5.6当量的式II所示化合物在催化剂、碱存在的条件下，在溶剂中进行偶联反应，转化为式III所示化合物；
关环反应：式III所示化合物在甲烷磺酸或三氟甲磺酸存在下进行关环反应，转化为式IV所示的晕苯；
。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述偶联反应中，所述催化剂选自四三苯基膦钯，Pd/C，二(三苯基膦)二氯化钯；所述碱选自碳酸钾、碳酸钠、氢氧化钠、三水合磷酸钾、无水磷酸钾。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在所述偶联反应中，式II所示化合物的用量为4.4～5.0当量。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偶联反应的溶剂为甲苯和乙醇的混合物、甲苯和甲醇的混合物、甲苯和乙醇和水的混合物、DMF、DMF和水的混合物、四氢呋喃、四氢呋喃和水的混合物、二氧六环、二氧六环和水的混合物、乙二醇二甲醚、乙二醇二甲醚和水的混合物。
5.根据权利要求1～4任一所述的制备方法，其特征在于：
在所述偶联反应中，反应温度为60～90℃，反应时间为4～10小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述甲烷磺酸或三氟甲磺酸为5～18当量。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述关环步骤在二氯甲烷溶剂中进行反应。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，当所述酸为甲烷磺酸、溶剂为二氯甲烷时；其中，
所述甲烷磺酸在-10～0℃滴加至反应体系；
在所述甲烷磺酸滴加完毕后，反应体系在20～30℃反应90min，得到式IV所示晕苯。
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