[发明专利]一种制备5N钕的P204萃取分离方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种制备5N钕的P204萃取分离方法，特别是涉及以酸性磷试剂P204为稀土萃取剂、以相对纯度99.5%～99.95%氯化钕溶液为料液，制备纯度≥99.999%钕产品的萃取分离工艺方法。本发明属于溶剂萃取中的稀土分离领域。

背景技术

钕是具有重要用途的稀土元素之一，广泛用于激光材料、永磁材料、陶瓷材料等高科技领域。钕产品的纯度是影响钕材料的性能和功能的关键因素，因此提高钕产品的纯度具有重要意义。

相对纯度（又称为稀土相对纯度，时常简称为纯度）为99.999%（通常简称5N）的钕产品是制备高性能钕材料的物质基础。公开报道制备5N钕产品的分离工艺方法是同济大学李义久等人发明的P507萃淋树脂柱色层法，详见1999年杂志“化学试剂”，第21卷第2期，第65～67页。萃淋树脂柱色层法的主要存在产品产率低、生产规模小、化工试剂消耗大、操作繁琐、生产成本高等缺点。因此，萃淋树脂柱色层法难以满足工业化生产5N钕产品的现代化要求。

溶剂萃取分离法具有产品产率高、生产规模大、化工试剂消耗少、自动化程度高、操作简便、生产成本低等优点。由此可知，溶剂萃取法理应是制备5N钕产品的首选方法。但是，迄今为止未见有采用溶剂萃取法制备5 N钕产品的报道。

现有稀土萃取分离生产工艺中，钕产品的相对纯度约为99.9%（简称3N），主要杂质是镨和钐。以相对纯度为3 N左右的钕产品为原料、以P507为萃取剂，传统分馏萃取方法是首先Nd/Sm分离除去中重稀土元素钐至镥，然后Pr/Nd分离除去轻稀土元素镧铈镨。采用这种传统的分馏萃取工艺技术，所得钕产品的最高相对纯度均低于5N，也就是说现有溶剂萃取分馏萃取技术，只能获得相对纯度为4N的钕产品。虽然不少科技人员对改进传统分馏萃取分离钕的工艺方法进行了各种各样的努力和尝试，但是至今未取得理想的结果。目前，溶剂萃取法制备钕产品的相对纯度，依然定留在4N水平上。

本发明结合钕的萃取分离实际，采用新的稀土皂化技术、满载萃取技术、准分馏萃取技术、浓缩技术、以及分离流程的优化等分离钕原料中的稀土杂质镨和钐，从而提高钕产品的纯度，最终建立以溶剂萃取法中的分馏萃取为基础技术的制备5 N钕产品的方法。

在分离工艺中，评价离子交换树脂的重要技术指标是有效交换容量。有效交换容量有时简称交换容量。阴离子离子交换树脂的有效交换容量是指每kg干树脂有效交换一价阴离子的摩尔数。顺便说明一下，一定质量的干树脂的总交换量通过以下公式来计算：

（1）

式（1）中，m为干树脂的质量，其单位为kg；Q为树脂的有效交换容量，其单位为mol/kg；n为总交换量，其单位为mol。由式（1）可知，总交换量是指给定树脂质量m时的最大有效交换量。实际上，总交换量就是给定树脂质量m时的最大交换摩尔数，因此总交换量也称为总交换摩尔数。

发明内容

本发明的目的是针对至今未有溶剂萃取法制备5N钕产品的分离工艺，建立一种以P204为萃取剂的溶剂萃取法制备相对纯度达到5N钕的分离工艺方法。

本发明一种制备5N钕的P204萃取分离方法，以P204为萃取剂、相对纯度99.5%～99.95%的氯化钕溶液为料液，包括7个步骤，其中3个分离步骤和4个辅助步骤；3个分离步骤分别为PrNd/NdSm分离、Pr/Nd分离和Nd/Sm分离工段，4个辅助步骤分别为浓缩、萃酸、反萃和稀土皂化工段。Pr/Nd分离与Nd/Sm分离串联。萃酸工段通常简称为萃酸段；浓缩工段通常简称为浓缩段；反萃工段通常简称为反萃段；皂化工段通常简称为皂化段。步骤具体如下：

1）PrNd/NdSm分离工段