[发明专利]一种水溶性光敏壳聚糖衍生物及其制备方法有效
| 申请号: | 201610283780.4 | 申请日: | 2016-04-29 |
| 公开(公告)号: | CN105777940B | 公开(公告)日: | 2018-03-20 |
| 发明(设计)人: | 刘敬成;高菲;林立成;王宽;谢亚珍;刘仁;刘晓亚 | 申请(专利权)人: | 江南大学 |
| 主分类号: | C08B37/08 | 分类号: | C08B37/08 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 214122 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 水溶性 光敏 聚糖 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种水溶性光敏壳聚糖衍生物,其特征在于所述水溶性光敏壳聚糖衍生物通过如下步骤制得:
(1)将壳聚糖、邻苯二甲酸酐溶于无水N,N-二甲基甲酰胺,在110~130℃条件下保温反应7~9h,得到产物A;
(2)将光敏单体、二异氰酸酯、催化剂二月桂酸二丁基锡溶于无水N,N-二甲基甲酰胺,在40~60℃下反应4~6h,制得半封端的二异氰酸酯,即为产物B;
(3)将步骤(1)所得产物A、步骤(2)所得产物B、无水N,N-二甲基甲酰胺及催化剂二月桂酸二丁基锡混合,在80~100℃条件下反应8~12h;然后加入去离子水稀释的水合肼溶液,100~120℃下反应10~14h;反应结束后,将产物滴加到冰水浴中沉淀,抽滤,真空干燥,制得所述水溶性光敏壳聚糖衍生物;
所述步骤(2)中的光敏单体为7-羟基-4-甲基香豆素、9-蒽甲醇中的任意一种或两种。
2.根据权利要求1所述的水溶性光敏壳聚糖衍生物,其特征在于所述步骤(1)中壳聚糖与邻苯二甲酸酐的摩尔比为1:3~5,所述无水N,N-二甲基甲酰胺的用量为壳聚糖质量的18~22倍。
3.根据权利要求1所述的水溶性光敏壳聚糖衍生物,其特征在于所述步骤(2)中二异氰酸酯与光敏单体的摩尔比为1:1.0~1.2。
4.根据权利要求1所述的水溶性光敏壳聚糖衍生物,其特征在于所述步骤(2)中的二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯中的任意一种或几种。
5.根据权利要求1所述的水溶性光敏壳聚糖衍生物,其特征在于所述步骤(2)中无水N,N-二甲基甲酰胺的质量分数为50%~70%。
6.根据权利要求1所述的水溶性光敏壳聚糖衍生物,其特征在于所述步骤(3)中产物A与产物B的摩尔比为1:0.05~2。
7.根据权利要求1所述的水溶性光敏壳聚糖衍生物,其特征在于所述步骤(3)中所述水合肼溶液的质量浓度为40~50%,水合肼溶液的用量为产物A质量的18~35倍。
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