[发明专利]一种大片层石墨烯及其制备方法有效
申请号: | 201610270886.0 | 申请日: | 2016-04-27 |
公开(公告)号: | CN107324319B | 公开(公告)日: | 2019-11-12 |
发明(设计)人: | 智林杰;苗中正;李祥龙 | 申请(专利权)人: | 国家纳米科学中心 |
主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋;侯潇潇 |
地址: | 100190 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大片 石墨 及其 制备 方法 | ||
1.一种大片层石墨烯的制备方法,其特征在于,所述方法为:以石墨插层化合物为原料,使石墨插层化合物层间的插层剂与反应试剂在湍流条件下发生反应产生气体,湍流产生的剪切力和所述气体共同剥离石墨插层化合物中的石墨片层,得到大片层石墨烯;
所述插层剂为金属和/或金属卤化物;
所述反应试剂为水、醇、硼氢化钠溶液、水合肼溶液或过氧化氢溶液中的任意一种或至少两种的组合;
所述反应试剂的质量为石墨插层化合物质量的10%-500%,
所述湍流通过高速旋转产生,所述高速旋转的转速为3500-10000r/min,所述湍流的时间为0.5-1h。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述石墨插层化合物先分散于溶剂形成分散液,再与反应试剂反应。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述分散液中石墨插层化合物的浓度为0.1-1000mg/mL。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述溶剂为有机溶剂和/或水。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述溶剂为有机溶剂。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂为能够溶解石墨烯和/或Hansen溶解度参数为8-14(cal/cm3)1/2的有机溶剂。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述有机溶剂为醛、有机酸、N-甲基吡咯烷酮、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、氯苯或二氯苯中的任意一种或至少两种的组合。
8.根据权利要求1-7之一所述的方法,其特征在于,所述石墨插层化合物以插层剂和石墨为原料通过混合法制备得到。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述插层剂与石墨的质量比为1:20-20:1。
10.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述混合法为:将熔融状态的插层剂与石墨混合,得到石墨插层化合物;或,将插层剂与石墨混合,真空密闭条件下,升温至插层剂呈熔融状态,保温,洗涤,烘干,得到石墨插层化合物。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于,所述熔融状态的温度为15-450℃。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,所述熔融状态的温度为20℃-380℃。
13.利用权利要求1所述的方法,其特征在于,所述插层剂为钾、钠、锂、钾钠合金、氯化碘、氯化铝、氯化镍、氯化锑、氯化铁或氟化锑中的任意一种或至少两种的组合。
14.根据权利要求8所述的方法,其特征在于,所述石墨为膨胀石墨、鳞片石墨、微晶石墨、热解石墨或可膨胀石墨中的任意一种或至少两种的组合。
15.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,所述石墨为10-150目膨胀石墨。
16.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述硼氢化钠溶液为pH为9-13的碱性溶液。
17.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述水合肼溶液中水合肼的质量百分含量为30%-80%。
18.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述过氧化氢溶液中过氧化氢的质量百分含量为30%-80%。
19.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述高速旋转的转速为7000-8000r/min。
20.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将石墨插层化合物分散于溶剂中,得到石墨插层化合物的浓度为0.1-1000mg/mL的分散液;
(2)将反应试剂与分散液在旋转速度为3500-10000r/min的条件下反应,旋转0.5-1h后,得到大片层石墨烯,其中,所述反应为:反应试剂与石墨插层化合物中的插层剂进行反应,生成气体产物;所述反应试剂的质量为石墨插层化合物质量的10%-500%。
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