[发明专利]金属/H-MCM-22催化剂及其在生产环己基苯中的应用

权利要求书

1.一种金属/H-MCM-22催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）将金属活性组分醇溶液与络合剂进行络合反应，得到金属活性组分离子络合物；

（2）将合成H-MCM-22分子筛所需的硅源、铝源、碱源、水及模板剂六亚甲基亚胺混合均匀后，将步骤（1）配制得的金属活性组分离子络合物加入其中，室温下充分搅拌均匀后得到硅铝酸盐凝胶，将硅铝酸盐凝胶转移至压力釜中，晶化；

（3）将步骤（2）中晶化后的产物冷却至室温后，用去离子水洗涤至滤液pH小于9，然后进行烘干、焙烧，得固体；

（4）将步骤（3）得到的固体粉碎，然后用阳离子交换剂水溶液进行洗涤，得到脱除碱金属离子的固体；

（5）将步骤（4）中脱除碱金属离子的固体依次成型、烘干、焙烧，得到成型的催化剂前体；

（6）将步骤（5）中成型的催化剂前体，用H₂-N₂混合气还原活化，得到活化的金属/H-MCM-22催化剂；

步骤（1）中所述的金属活性组分是镍、钯、铂、钌、铼、铱、铜、锡、镧、铈中的一种、二种或三种的组合物；所述的醇是甲醇或乙醇；所述络合剂是哌嗪、哌啶、高哌嗪或六亚甲基亚胺中的任意一种；

所述硅源是硅溶胶、硅凝胶或白炭黑中的任意一种；所述铝源为铝酸钠、硫酸铝、拟薄水铝石或铝胶粉中的任意一种；所述碱源为氢氧化钠或氢氧化钾；原料摩尔比是：SiO₂/Al₂O₃为15～60、SiO₂/OH^-为1.2～8；SiO₂/六亚甲基亚胺为1～8、H₂O/ SiO₂为15～50。

2.根据权利要求1所述的金属/H-MCM-22催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述的金属活性组分是镍、钯、铂、钌、铼、铱、铜、锡、镧、铈中的二种或三种金属组分的组合。

3.根据权利要求1所述的金属/H-MCM-22催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述络合剂与金属活性组分的摩尔比是3~6：1。

4.根据权利要求1所述的金属/H-MCM-22催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述络合反应的温度是10～60 ℃，络合时间为0.5～4 h。

5.根据权利要求1所述的金属/H-MCM-22催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述晶化温度140～175 ℃，晶化时间为48～120 h。

6.根据权利要求1所述的金属/H-MCM-22催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述烘干的温度是80～150 ℃，时间为4～8 h。

7.根据权利要求1所述的金属/H-MCM-22催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（3）中，所述焙烧的温度是450～600 ℃，时间为2～6 h。

8.根据权利要求1所述的金属/H-MCM-22催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（4）中，所述的阳离子交换剂为0.5~1.5mol/L的碳酸铵或草酸水溶液，交换2～5次。

9.根据权利要求1至8任一项所述的金属/H-MCM-22催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（6）中，所述的还原活化是指用含H₂为25~100v%的H₂-N₂混合气在200～500℃处理2～10h。