[发明专利]一种聚酰胺粉末及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及聚酰胺制备技术领域，具体涉及一种聚酰胺粉末及其制备方法。

背景技术

聚酰胺也俗称尼龙，它是大分子主链重复单元中含有酰胺基团的高聚物的总称。尼龙作为大用量的工程塑料，广泛用于机械、汽车、电器、纺织器材、化工设备、航空、冶金等领域，成为各行业中不可缺少的结构材料，其主要特点如下：1、优良的力学性能：尼龙的机械强度高，韧性好；2、自润性、耐摩擦性好：尼龙具有很好的自润性，摩擦系数小，从而，作为传动部件其使用寿命长；3、优良的耐热性：如尼龙46等高结晶性尼龙的热变形温度很高，可在150℃下长期期使用，PA66经过玻璃纤维增强以后，其热变形温度达到250℃以上；4、优异的电绝缘性能：尼龙的体积电阻很高，耐击穿电压高，是优良的电气、电器绝缘材料；5、优良的耐气候性；6、吸水性：尼龙吸水性大，饱和水可达到3%以上。在一定程度还可以影响制件的尺寸稳定性。

选择性激光烧结（SLS）是采用红外激光器作能源，使用的造型材料多为粉末材料，主要用于塑料件、铸造用蜡模、样件或模型。SLS是最近新兴的一种3D打印技术。聚酰胺是一种结晶性聚合物，采用聚酰胺制得的SLS制件在强度、致密度等方面都具有较优异的性能，是一种非常适合用于SLS工艺的高分子材料。

溶剂沉淀法是目前运用较多的制备尼龙粉末的方法之一，是将尼龙溶解于合适的溶剂中，通过激烈搅拌使物料在溶剂中均匀分布并冷却析出粉末状沉淀。现有溶剂沉淀法制备的尼龙粉末大多是基于尼龙粉末涂料及滚塑的用途，而SLS技术对尼龙粉末的形貌及粒径提出了更高的要求，若粉末形貌较差，在选择性激光烧结过程中会导致粉末铺粉效果较差，使得铺粉不平整，产生裂纹，从而导致烧结制件的成型不好。现有方法制备的尼龙粉末用于SLS成型制造仍存在许多缺陷，如：粉末颗粒形状不规则（如各种异形颗粒），粉末粒径尺寸大小不一，粉末粒径分布太宽和粉末耐热性差等。从而影响SLS成型制件的表面粗糙度，成型尺寸精度，制件外面粉末清除容易程度及SLS的加工过程中的铺粉效果等。

现有的方法制备的尼龙粉末为了能获得粒径分布集中的粉末颗粒以便适用于SLS烧结，往往需要对粉末进行筛分分级，将粉末中的较小颗粒（颗粒粒径在20微米以下）及较大颗粒（颗粒粒径在80微米以上）去除。而为了弥补粉末颗粒不规则导致的流动性差的问题，需要添加大量的流动助剂，以获得SLS烧结过程中较好的的铺粉效果。或者是在溶剂法制粉过程中添加一定量的丁酮，从而使得粉末颗粒形貌规整，具有较好的球形度，但丁酮的添加又会损害材料的抗氧化效果，会使粉末变黄，制件性能变差。

发明内容

为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种聚酰胺粉末的制备方法，采用该制备方法得到的聚酰胺粉末颗粒球形度好，粉末颗粒尺寸集中度好，工艺简便，尤其适用于SLS的工艺要求，制件性能优良。

本发明的另一发明目的在于提供一种聚酰胺粉末，该聚酰胺粉末颗粒球形度好，粉末颗粒尺寸集中度好，尤其适用于SLS的工艺要求，制件性能优良。

本发明的目的通过下述技术方案实现：

一种聚酰胺粉末的制备方法，包括以下步骤：

溶解保温：将聚酰胺溶解加入到反应釜中，加热升温至比聚酰胺温度析出温度高25-80℃；

三段降温制粉：

第一阶段：以0.5-2.0℃/min的速率降温至比聚酰胺粉末析出温度高20-30℃的温度；

第二阶段：以0.1-0.4℃/min的速率降温至聚酰胺粉末的析出温度；

第三阶段：最后以1-5℃/min的速率降温至室温，析出聚酰胺沉淀。

三个阶段的降温速率必须严格控制在一定的范围，超出该范围得到的聚酰胺粉末的球形度达不到本发明的效果。

聚酰胺粉末的析出温度可以通过常规的方法测出，然后再根据其析出温度进行三阶段的降温制粉，得到的粉末粒径均匀、球形度高。

本工艺步骤关系到制粉的成功，在此温度工艺范围以外的制得的粉末材料，是难以用于3D打印的SLS工艺的。

本发明利用间接降温方法达到一个良好的粉末颗粒球形度及较集中的粒径分布。如果是通过内腔直接降温，很难有良好的球形度及粒径分布集中度。

干燥：将聚酰胺析出沉淀进行干燥得到聚酰胺粉末颗粒，干燥之前还可以进行离心过滤，得到聚酰胺粉，干燥后得到粉末颗粒。

其中，所述溶解保温步骤中反应釜内有氮气保护，保温时间为0.5-1.5小时。保温的目的为了使材料在高温高压下充分溶解，同时对分子链也会有影响，提高聚酰胺粉末的球形度。