[发明专利]从青蒿废料母液中制备青蒿挥发油及副产物的方法及所得副产物

说明书

技术领域

本发明涉及青蒿的提取的技术领域，特别涉及青蒿挥发油的提取的技术领域。

背景技术

青蒿素是高效的治疗疟疾的药物，其药用价值非常高，但在常规的对青蒿素的工业提取中，大量其它有效成分因处理费用高而被遗弃，其中包括青蒿挥发油。青蒿挥发油为淡黄色澄明液体，其中含有蒿酮、异蒿酮、桉油精、左旋樟脑、丁香烯、蒎烯等多种活性成分，具有抗菌、解热、止咳、平喘等药用效果，可用于治疗上呼吸道感染、慢性支气管炎、神经性皮炎及皮肤真菌病等多种疾病，青蒿中挥发油的含量一般为0.2~0.25%。其常见的提取方法包括（1）水蒸汽蒸馏法，为将药材与水进行共同蒸馏，使其中的挥发性有机物与水蒸汽共同蒸馏出来，再将其通过低沸点溶剂进行萃取，将溶剂再次蒸馏出，即得到挥发性成分，该方法加热时间长，成分易发生化学变化，收率较低，一般仅为0.2~0.5%；（2）溶剂提取法，常用的溶剂如乙醇、石油醚、甲醇、乙烯、环己烷、氯仿等，其收率较水蒸汽蒸馏法高，可达到11%左右，但分离过程复杂，容易引入污染物；（3）超临界二氧化碳流体萃取-分子蒸馏技术，该方法选择分离效果较好，萃取温度较低，加热时间短，但萃取压力、温度、流量的控制要求高，生产成本高，不利于工业化应用。

发明内容

本发明的目的在于提出一种可从青蒿废料的母液中低成本、高收率地提取青蒿挥发油的方法，本发明的技术方案如下：

从青蒿废料母液中制备青蒿挥发油的方法，包括以下步骤：

（1）使用溶剂油对青蒿草进行提取，将得到的提取液在硅胶柱上进行分离，分离中首先得到的油状液体为第一混合油，其后使用溶剂油与乙酸乙酯的混合物作为洗脱剂对硅胶柱进行洗脱，洗脱过程中硅胶柱内流出液体分为三部分，其中首先得到的油状液体为第二混合油，中间部分为青蒿素洗脱液，最后部分为杂质，将所述第一混合油与第二混合油混合、浓缩，即得到青蒿废料母液；

（2）使用水蒸汽对青蒿废料母液进行冲蒸，将冲蒸中逸出的汽体冷凝为液体，再将该液体进行油水分离，得到混有溶剂油的青蒿挥发油，将其加热后放出液体，即得到青蒿挥发油；

所述冲蒸的过程为：将青蒿废料母液装入冲蒸设备中，其后使水蒸汽从设备底部进入设备中，从设备顶部逸出，持续1~2h。

该方法与传统的水蒸汽蒸馏法最明显区别在于在青蒿挥发油的提取过程中，不会将青蒿废料母液进行直接的加热，而是只对产生水蒸汽的液体水进行加热，从而避免了青蒿废料母液中的有效成分在持续高温下产生新的反应，导致有效成分的变异，以及在水蒸汽蒸馏法中，因青蒿中含有蜡质成分，加热时间越长母液中出现蜡状物、及蜡状物与水混合碳化越明显，极大地降低了青蒿挥发油的提取效率的现象。

步骤（1）中得到的青蒿素洗脱液可经去溶剂后得到高纯度青蒿素。

在步骤（2）所述的加热中会逸出气体，将该气体冷凝后可实现溶剂油的回收，同时硅胶柱中的介质硅胶也可再活化后重复利用，从而大幅降低生产成本。

步骤（2）中在冷凝与油水分离之间，优选将冷凝液先进行静置再进行油水分离；油水分离可选用一般的油水分离仪器，如油水分离器；将得到的油相加热其目的在于将其中混有的溶剂油去除，其后得到的青蒿油可优选进一步脱水，使用脱水剂，如无水氯化钙。

优选的是：所述冲蒸设备为顶部开放、底部有排料口、有蒸汽管道从顶部延伸至底部后在底部开口的设备，其顶部通过管道与冷凝设备相连。

该设备的主要目的是为了一方面实现青蒿废料母液的冲蒸过程，一方面避免出现母液流入蒸汽管道的情况。

另外优选的是：所述青蒿废料母液与产生所述水蒸汽的水的体积比为1:0.6~1:2。

该优选实施方式可进一步提高青蒿挥发油的提取率，因提取过程中蒸汽的量，特别是其流量对青蒿挥发油的提取率有较大的影响。

另外优选的是：步骤（1）中所述溶剂油为6号溶剂油。

另外优选的是：所述步骤（1）中所述洗脱剂中所述溶剂油与乙酸乙酯的体积比为15~25:1。

此处所述的溶剂油优选为步骤（1）中对青蒿草进行提取的溶剂油，以简化工艺步骤，节约生产成本。

另外优选的是：所述步骤（1）中所述浓缩的温度为60~95℃。

另外优选的是：所述步骤（2）中所述加热的温度为60~95℃。

本发明同时提出了一种副产物青蒿蜡及得到这一副产物的制备方法，为将经过步骤（2）所述冲蒸后的青蒿废料母液冷却，静置得到固体和水的混合物，将水分离后，即得到副产物青蒿蜡。