[发明专利]一种超高模数硅酸盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及硅酸盐的制备领域，特别涉及一种超高模数硅酸盐的制备方法。

背景技术

工业泡花碱的生产是把原料为石英砂、纯碱，将二者按一定摩尔比例混合送至反射窑炉中，经高温煅烧，用水溶解后包装即为液体泡花碱，俗称硅酸盐。

高模数硅酸盐一般是指模数在3.8～4.5之间，浓度为30％的液体硅酸盐。高模数硅酸盐主要应用于水性无机富锌防腐涂料，应用于地下工程中，还应用于土木工程的地基加固和土质稳定剂。国外如日本几家规模较大的化学工业公司，以硅酸钠为基料，加上不同固化剂进行复配，不仅效果明显，而且大大地提高了其附加值，可防止施工过程中的漏损。在我国，高模数硅酸盐是一个新产品，正处在刚刚起步的阶段。

液相法无法生产模数高于3的硅酸盐。从理论上讲固相法可以生产模数从2.55-4.13的硅酸盐，而实际生产中，模数低于3的硅酸盐液体一般是由较高模数的硅酸盐(模数：3.1～3.5)进行调配的，因为模数低，其碱含量高，在熔制过程中，对炉的损坏极大。而模数高于3.5时，碱的助熔效果较低，炉温需要高过1450℃，且不易控制。

硅酸盐的模数实质上是硅酸盐中硅醚醇的聚合度，高模数的硅酸盐在性能上表现更加突出，作为水性无机富锌涂料的基料，高模数的硅酸盐比低模数的硅酸盐具有更好的耐水性和耐腐蚀性能，涂膜具有好的柔韧性。

目前，供应市场的高模数硅酸盐，其模数一般为3.5-4.0。但目前涂料用硅酸盐主要存在以下问题：1)现有硅酸盐产品的模数较低，涂膜比较脆；2)即使拼合硅溶胶，提高了模数，性能略有提高；但是，仍然不是十分理想的；3)采用现有技术，很难实现技术突破，模数难以实现大幅度的提高。

发明内容

针对现有技术的不足之处，本发明的目的是提供一种超高模数硅酸盐的制备方法。

本发明的技术方案概述如下：

一种超高模数硅酸盐的制备方法，其包括：

步骤1)用高纯水将模数为3.41-3.6的市售硅酸盐溶液稀释成4-8wt％的工业硅酸盐溶液；

步骤2)采用活性炭对所述工业硅酸盐溶液进行吸附处理，以除去工业硅酸盐溶液中的杂质；

步骤3)将工业硅酸盐溶液经过阳离子交换树脂，得到pH值为2-4的酸性聚硅醚醇；

步骤4)在60-70℃、720mm汞柱真空度下减压蒸发浓缩，浓缩至聚硅醚醇中的SiO₂含量达到24wt％；

步骤5)将浓缩的聚硅醚醇投入反应釜中，按照聚硅醚醇∶含氮有机溶剂＝1:1的重量比例加入含氮有机溶剂，720mm汞柱真空度下减压蒸馏，直至将水蒸净；在蒸出溶剂水的过程中，取样，用二氧化硅法和异氰酸酯法判断脱水程度和聚合程度；

步骤6)将温度升高至80-90℃，并继续取样检测，当模数达到目标值时，降温至70℃以下；在搅拌下用氨水调整pH值至中性；

步骤7)在搅拌状态下缓慢加入氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化锂；

步骤8)加入高纯水，升温，减压蒸馏出含氮有机溶剂；当残留含氮有机溶剂≤5wt％时，即停止蒸馏；

步骤9)用水调整固含量至预设范围，即得到超高模数硅酸盐。

优选的是，所述的超高模数硅酸盐的制备方法，其中，步骤7)中所添加的氢氧化钠或氢氧化钾或氢氧化锂的加入摩尔量为1/目标模数。

优选的是，所述的超高模数硅酸盐的制备方法，其中，所述含氮有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、吡啶或其组合。

优选的是，所述的超高模数硅酸盐的制备方法，其中，所述含氮有机溶剂包括：

N,N-二甲基甲酰胺 50-60wt％；

乙腈 10-20wt％；

吡啶 20-40wt％。

本发明的有益效果是：采用本案的制备方法可以制备出高附加值的超高模数的硅酸钠、硅酸钾或硅酸锂；它们可以应用于水性无机富锌防腐涂料及其他领域，采用含超高模数硅酸盐的水性无机富锌防腐涂料的柔韧性可以通过2mm弯曲轴试验，耐冲击性可以达到50Kg·cm，耐盐雾性能得到有效提高。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。

国标工业硅酸盐的模数一般在2.2-3.6，硅酸钠水溶液中单个硅酸钠分子按照硅钠比，应有2:1,3:1及4:1三种情况，其分子结构为：