[发明专利]荧光碳点及其制备方法以及催化对硝基苯酚降解的监测方法有效

专利信息
申请号: 201610235327.6 申请日: 2016-04-15
公开(公告)号: CN105860967B 公开(公告)日: 2017-12-01
发明(设计)人: 赵云;高玲玲;朱昌青;杜金艳;刘赛 申请(专利权)人: 安徽师范大学
主分类号: C09K11/65 分类号: C09K11/65;B82Y40/00;B82Y20/00;G01N21/64;G01N21/33
代理公司: 北京润平知识产权代理有限公司11283 代理人: 张苗,罗攀
地址: 241002 安徽省芜*** 国省代码: 安徽;34
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摘要:
搜索关键词: 荧光 及其 制备 方法 以及 催化 硝基 苯酚 降解 监测
【说明书】:

技术领域

发明涉及荧光碳点,具体地,涉及一种荧光碳点及其制备方法以及催化对硝基苯酚降解的监测方法。

背景技术

对硝基苯酚作为污染严重的工业废水中含量较高的毒性极大的有机物,其催化降解方法一直限于较复杂的催化降解方法如电极法、吸附法、化学氧化法、光催化氧化法等等,其过程往往耗时较长且会产生原料或产物污染。

目前文献报道的应用于催化降解对硝基苯酚的催化剂极大部分都是一种或多种金属,通过较复杂的催化反应过程来达到降解目的。而催化活性相对较大的金属往往涉及贵金属,具有一定的环境污染。对硝基苯酚作为毒性很大的环境污染物,极有可能累积在生物体内,传统方法虽然可以一定程度上将其催化降解,但是缺少一种同步监测其存在与否并观察催化全过程的方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种荧光碳点及其制备方法以及催化对硝基苯酚降解的监测方法,通过该方法制得的荧光碳点能够作为同步监测对硝基苯酚催化降解过程的荧光指示剂使用,进而起到作为催化降解过程的裸眼观测平台的作用;并且该荧光碳点制备方法简单且对环境友好。

为了实现上述目的,本发明提供了一种荧光碳点的制备方法,包括:

1)将乙二胺四乙酸二钠盐、可溶性铜盐和水混合形成铜配合物的水溶液;

2)将铜配合物的水溶液进行水热反应、过滤、离心、透析,取离心后的上层清液进行透析,取透析袋内的液体以制得荧光碳点。

本发明还提供了一种荧光碳点,该荧光碳点通过上述的方法制备而得。

本发明进一步提供了一种催化对硝基苯酚降解的监测方法,该监测方法为:将对硝基苯酚溶液、硼氢化钠溶液和上述的荧光碳点进行催化降解反应,并且对反应体系进行荧光光谱检测或者紫外光谱检测;

其中,空白对照组包括对硝基苯酚、硼氢化钠和水。

通过上述技术方案,本发明通过一步法将金属铜掺杂进入碳点中去,使得制得的荧光碳点具有优异的催化活性和荧光性能,进而使得该荧光碳点能够作为同步监测对硝基苯酚催化降解过程的荧光指示剂使用,进而起到作为催化降解过程的裸眼观测平台的作用;并且该荧光碳点制备方法简单且对环境友好。

本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。

附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与下面的具体实施方式一起用于解释本发明,但并不构成对本发明的限制。在附图中:

图1是检测例1中荧光碳点溶液A1的荧光发射检测图;

图2是检测例2中荧光碳点溶液A1的高分辨透射电镜检测图;

图3为图2的检测结果统计图;

图4为检测例3荧光碳点溶液A1的X光电子能谱检测图;

图5为应用例1中关于不同浓度硼氢化钠溶液的紫外光谱检测图;

图6为应用例1中关于不同体积碳点溶液的紫外光谱检测图;

图7为应用例1中最优条件的紫外光谱检测图;

图8为图7的一级线性方程图;

图9为应用例1中裸眼监测结果统计图;

图10为应用例2中荧光光谱统计图;

图11为图10的一级线性方程图。

具体实施方式

以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。

本发明提供了一种荧光碳点的制备方法,包括:

1)将乙二胺四乙酸二钠盐、可溶性铜盐和水混合形成铜配合物的水溶液;

2)将铜配合物的水溶液进行水热反应、过滤、离心、透析,取离心后的上层清液进行透析,取透析袋内的液体以制得荧光碳点。

在上述制备方法的步骤1)中,各物料的用量可以在宽的范围内选择,但是为了使得制得的荧光碳点能有更高的产率、更优异的催化活性和荧光性能,优选地,在步骤1)中,相对于0.5g的乙二胺四乙酸二钠盐,可溶性铜盐的用量为0.1-0.3g,水的用量为20-40mL;

在本发明中,可溶性铜盐的具体种类可以在宽的范围内选择,从成本上考虑,优选地,可溶性铜盐选自氯化铜、硝酸铜和硫酸铜中的一种或几种。

在上述制备方法中,混合的具体条件可以在宽的范围内选择,但是为了使得乙二胺四乙酸二钠盐、可溶性铜盐能够尽快地溶于水中,优选地,混合至少满足以下条件:混合温度为150-250℃,混合时间为120-360min。

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