[发明专利]一种5-乙烯基-2-降冰片烯的合成方法有效
| 申请号： | 201610231399.3 | 申请日： | 2016-04-14 |
| 公开（公告）号： | CN105753628B | 公开（公告）日： | 2018-06-08 |
| 发明（设计）人： | 包明;孟凡强;冯秀娟;王万辉;于晓强 | 申请（专利权）人： | 大连理工大学 |
| 主分类号： | C07C13/43 | 分类号： | C07C13/43;C07C2/50 |
| 代理公司： | 大连理工大学专利中心 21200 | 代理人： | 梅洪玉 |
| 地址： | 124221 辽*** | 国省代码： | 辽宁;21 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 环戊二烯 降冰片烯 乙烯基 丁二烯 二氧化碳 合成 超临界二氧化碳 淬灭反应 急速冷却 多聚物 反应釜 绿色化 摩尔比 阻聚剂 溶剂 底物 取出 | ||
1.一种5-乙烯基-2-降冰片烯的合成方法，其特征在于：
以1,3-丁二烯与环戊二烯为底物，超临界二氧化碳作为溶剂，其反应方程式如下：
将1,3-丁二烯与环戊二烯按摩尔比为0.8～2.0:1加入反应釜内，冲入二氧化碳，封闭反应釜并在150～215℃条件下反应15～300min，反应结束后通过急速冷却淬灭反应；放出釜内二氧化碳后取出反应液，分离后获得产物5-乙烯基-2-降冰片烯。
2.按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的1,3-丁二烯与环戊二烯按摩尔比为1.0～1.4:1。
3.按照权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述的二氧化碳在封闭反应釜内以超临界状态存在，其密度在0.2～0.8g/cm3。
4.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的环戊二烯，其中的环戊二烯纯度大于90％。
5.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的环戊二烯，其中的环戊二烯纯度大于95％。
6.按照权利要求1或2或4或5所述的方法，其特征在于：所述的1,3-丁二烯的纯度大于98％。
7.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：所述的1,3-丁二烯的纯度为98％以上。
8.按照权利要求1或2或4或5或7所述的方法，其特征在于：上述合成方法中，反应温度为为185～200℃；压力在10～30MPa之间；反应时间为75～180min。
9.按照权利要求3所述的方法，其特征在于：上述合成方法中，反应温度为为185～200℃；压力在10～30MPa之间；反应时间为75～180min。
10.按照权利要求6所述的方法，其特征在于：上述合成方法中，反应温度为为185～200℃；压力在10～30MPa之间；反应时间为75～180min。
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