[发明专利]一种溶剂法再生纤维素膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种溶剂法再生纤维素膜的制备方法，首先将离子液体水溶液和纤维素原料进行预混合，然后在进行脱水，再进行纤维素的溶解，最后进行再生制备成为纤维素膜；所述离子液体水溶液为AmimCl水溶液，且AmimCl的质量分数为55.0‑98.5wt％，所述预混合的温度为30‑60℃，所述预混合的时间为10‑50min。本发明所用的离子液体通过加入一定量的水后，可以调节离子液体黏度及其对纤维素的溶解能力，并且在含水离子液体与浆粕的混合过程控制较低的温度(30‑60℃)和混合时间(10‑50min)，一方面达到浆粕溶胀的效果，另一方面又能使浆粕不被溶解，避免了因浆粕溶解导致物料发黏而产生输送困难的问题。

技术领域

本发明涉及一种溶剂法再生纤维素膜的制备方法。

背景技术

纤维素(cellulose)是自然界中分布最广、储量最多的一种生物质资源。由于纤维素来源丰富，具有可再生、可生物降解、力学性能优异等优点，因此在石油资源日益匮乏的今天，以纤维素作为原料进行生产加工备受关注。常温下，纤维素既不溶于水，又不溶于一般的有机溶剂，工业上加工纤维素采用的传统粘胶工艺需要使用二硫化碳和大量的酸碱，给环境造成了严重的污染。

离子液体又称室温离子液体，它是由特定阳离子和阴离子构成的在室温或近于室温下呈液态的有机盐，具有沸点高、不挥发、液程宽、热稳定性佳等优点。近年来，离子液体作为纤维素的直接溶剂引起国内外专家学者的广泛关注。

1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐(AmimCl)离子液体是对纤维素溶解性能最好的离子液体之一，高纯度(≥99％)的AmimCl可以直接溶解纤维素，而且AmimCl与水混溶，可以用水将纤维素从AmimCl溶液中再生得到纤维素纤维或膜材料，AmimCl和水可回收循环使用，降低再生纤维素材料的生产成本。但在该纯度下AmimCl容易结晶，给离子液体的使用带来极大困难，同时，高纯度离子液体的回收难度大，能耗高。

中国专利CN 101476166A公开了改良的以离子液体为溶剂的纤维素纺丝原液的制备方法，其包括长时间的溶胀和溶解两个阶段，用于解决离子液体溶解能力强、速度快导致的被包裹在内部的纤维素未被溶解带来的纺丝效果差的问题。但是这种间歇化的工艺会大大降低生产效率，而且纤维素的充分溶胀及随后的溶解会使物料黏度显著增加，产生物料在不同的装置系统间的运输困难的问题，这些问题都导致纤维素的溶解和加工难以连续进行，不利于工业化生产。中国专利CN 101476166A对此未提出合适的解决方法。

发明内容

为克服现有技术的缺陷，本发明提供一种溶剂法再生纤维素膜的制备方法，该方法有效地避开了离子液体溶剂结晶和回收困难两大应用瓶颈，为实现以离子液体为溶剂的再生纤维素膜规模化生产提供了一种简便、高效的方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案为：

一种溶剂法再生纤维素膜的制备方法，首先将离子液体水溶液和纤维素原料进行预混合，脱水后进行纤维素的溶解，最后进行再生制备成为纤维素膜；

所述离子液体水溶液为AmimCl水溶液，且AmimCl的质量分数为55.0-98.5wt％，所述预混合的温度为30-60℃，所述预混合的时间为10-50min。

本发明所用的离子液体通过加入一定量的水后，可以调节离子液体黏度及其对纤维素的溶胀能力，并且在含水离子液体与浆粕的混合过程控制较低的温度(30-60℃)和较短的混合时间(10-50min)，一方面达到浆粕溶胀的效果，另一方面又能使浆粕不被溶解，避免了因浆粕溶解导致物料发黏而产生输送困难的问题。得到的预混合物料较为松散，方便输送。预混合温度太低，预混合时间过短，达不到纤维素与离子液体均匀混合的效果；预混合温度太高，预混合时间过长，物料黏度增加明显，不仅降低生产效率，而且增加能耗，并造成物料输送困难。

优选的，步骤为：

(1)原料选取：选取的纤维素原料为棉浆粕、木浆粕、草浆及回收利用的废旧纤维素；