[发明专利]一种溶剂法再生纤维素膜的制备方法有效
申请号: | 201610230383.0 | 申请日: | 2016-04-14 |
公开(公告)号: | CN105670026B | 公开(公告)日: | 2018-09-07 |
发明(设计)人: | 张军;张晓煜;余坚;李瑞丰;武进;邱金江;张金明;贾锋伟;许丽丽;张东光 | 申请(专利权)人: | 中国科学院化学研究所;山东恒联新材料股份有限公司;张晓煜;许丽丽;贾锋伟;张东光;崔增亮;咸炳斌;李军波;边守娟 |
主分类号: | C08J7/12 | 分类号: | C08J7/12;C08J7/00;C08J5/18;C08J3/03;C08L1/02 |
代理公司: | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人: | 赵妍 |
地址: | 100190 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 溶剂 再生 纤维素 制备 方法 | ||
1.一种溶剂法再生纤维素膜的制备方法,其特征是,首先将离子液体水溶液和纤维素原料进行预混合,然后再进行脱水,再进行纤维素的溶解,最后进行再生制备成为纤维素膜;
所述离子液体水溶液为AmimCl水溶液,且AmimCl的质量分数为55.0-98.5wt%,所述预混合的温度为30-60℃,所述预混合的时间为10-50min。
2.如权利要求1所述的一种溶剂法再生纤维素膜的制备方法,其特征是,步骤为:
(1)原料选取:选取的纤维素原料为棉浆粕、木浆粕、草浆及回收利用的废旧纤维素;
(2)原料预处理:将步骤(1)中的纤维素原料与离子液体水溶液混合;
(3)纤维素溶解:将经过步骤(2)预处理的原料进行真空脱水进行溶解,进一步脱泡后得到纤维素离子液体溶液;
(4)薄膜制备:将步骤(3)得到的纤维素离子液体溶液输送至凝固浴中制备成薄膜;
(5)经水洗、塑化、干燥调湿得到溶剂法纤维素膜。
3.如权利要求2所述的一种溶剂法再生纤维素膜的制备方法,其特征是,所述步骤(1)中棉浆粕或木浆粕的水分含量为6-12wt%,离子液体水溶液与纤维素原料选取按照最终制备的纤维素离子液体溶液中纤维素含量为5-25wt%确定。
4.如权利要求2所述的一种溶剂法再生纤维素膜的制备方法,其特征是,所述步骤(2)的离子液体水溶液的含水量为1.5~30wt%。
5.如权利要求2所述的一种溶剂法再生纤维素膜的制备方法,其特征是,所述步骤(3)的具体步骤为:
(3-1)将溶解机升温至80-250℃;
(3-2)将步骤(2)得到的混合均匀的物料输送至溶解机进行真空脱水处理进行溶解,进一步脱泡后得到纤维素离子液体溶液。
6.如权利要求2所述的一种溶剂法再生纤维素膜的制备方法,其特征是,所述步骤(4)的具体步骤为:将制备好的纤维素离子液体溶液输送至凝固浴中,凝固浴为离子液体水溶液,其中离子液体的质量分数为0-50%,温度为20-70℃,凝固时间5-20秒,制成薄膜。
7.如权利要求2所述的一种溶剂法再生纤维素膜的制备方法,其特征是,所述步骤(5)中水洗的具体步骤为:凝固再生得到的薄膜进入后续水洗槽进行水洗处理,采用逆向洗涤工艺,最后一个水洗槽的温度为35-75℃,其他水洗槽的温度为40-75℃。
8.如权利要求2所述的一种溶剂法再生纤维素膜的制备方法,其特征是,所述步骤(5)中塑化的具体步骤为:将水洗后的薄膜浸入塑化液中,在温度50-60℃、pH在5.0-7.0的条件下,塑化4-10秒。
9.如权利要求8所述的一种溶剂法再生纤维素膜的制备方法,其特征是,所述塑化液为由下述的原料组成的混合液:浓度为40-90g/L的甘油水溶液,用量为90-150kg/吨膜;二氧化硅含量为1.0-5.0g/L的硅溶胶水溶液,用量为0.2-1.0kg/吨膜。
10.如权利要求2所述的一种溶剂法再生纤维素膜的制备方法,其特征是,所述步骤(5)中干燥调湿的具体步骤为:将塑化后的薄膜转入干燥箱,进行热风循环干燥,温度为125-135℃,干燥90-120秒后,转入调湿间,温度控制在45-55℃,相对湿度控制在50-80%RH,调湿5-15秒后,水分的质量分数控制在6-10%之间,制得溶剂法纤维素膜。
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