[发明专利]氧化石墨烯的纯化方法和氧化石墨烯有效
申请号: | 201610213661.1 | 申请日: | 2016-04-07 |
公开(公告)号: | CN105752974B | 公开(公告)日: | 2018-06-08 |
发明(设计)人: | 张麟德 | 申请(专利权)人: | 张麟德 |
主分类号: | C01B32/198 | 分类号: | C01B32/198 |
代理公司: | 北京智乾知识产权代理事务所(普通合伙) 11552 | 代理人: | 郝鹏 |
地址: | 518107 广东省深圳市光明*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧化石墨烯 阳离子交换树脂 阴离子交换树脂 氢氧型阴离子交换树脂 氢型阳离子交换树脂 氧化石墨烯溶液 离子交换纯化 离子交换树脂 节能环保 金属杂质 可重复 再生 | ||
本发明公开了一种氧化石墨烯的纯化方法和氧化石墨烯。该氧化石墨烯纯化方法包括如下步骤:离子交换纯化:将氧化石墨烯溶液依次通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂;所述阳离子交换树脂为氢型阳离子交换树脂,所述阴离子交换树脂为氢氧型阴离子交换树脂。本发明提供的纯化方法具有操作简单,纯化效率高的优点,纯化后的氧化石墨烯中,每种金属杂质的含量小于10ppm;另外,使用过的离子交换树脂通过再生还可重复使用,节能环保。
技术领域
本发明涉及石墨烯材料领域,特别涉及一种氧化石墨烯的纯化方法和氧化石墨烯。
背景技术
氧化石墨烯是石墨粉经化学氧化后的产物,是一种性能优异的新型碳材料。氧化石墨烯是化学法制备石墨烯的重要中间体。此外,氧化石墨烯具有较高的比表面积,表面具有丰富的官能团,可用于与其它材料进行复合制备复合材料。
氧化石墨烯在制备过程中不可避免的会引入大量的杂质离子,例如,锰离子、铁离子、镍离子等重金属离子,以及钠离子和钾离子等。氧化石墨烯中杂质的含量对于其自身的性能,以及其后续产品(如石墨烯,氧化石墨烯基复合材料等)有重要影响,使其难以应用在生物、医药等需要高纯氧化石墨烯的领域。
目前,对氧化石墨烯进行纯化的方法主要是进行洗涤纯化。但是,纯化效果不佳,杂离子含量仍较高。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提出一种氧化石墨烯纯化方法和氧化石墨烯。具体而言,
一方面,本发明提供了一种氧化石墨烯纯化方法,包括如下步骤:离子交换纯化:将氧化石墨烯溶液依次通过阳离子交换树脂和阴离子交换树脂;所述阳离子交换树脂为氢型阳离子交换树脂,所述阴离子交换树脂为氢氧型阴离子交换树脂。
进一步地,所述氧化石墨烯溶液的固含量为0.2~0.5wt%。
进一步地,在进行离子交换纯化之前,还包括如下步骤:盐析洗涤纯化:A1、将氧化石墨烯溶液与配位剂溶液混合后过滤,得到含有石墨烯的滤饼;A2、将所述滤饼用配位剂溶液进行连续洗涤;A3、将配位剂溶液洗涤后的滤饼依次进行酸洗和水洗。
进一步地,所述步骤A1中的配位剂为乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸二钠,氨基三乙酸三钠,氨基三乙酸二钠,环己二胺四乙酸,环乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸盐,醋酸盐,乳酸盐,氨羧酸盐,巯基烷磺酸盐、焦磷酸盐,卤素阴离子盐中的一种或多种;所述步骤A2中的配位剂为乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸二钠,氨基三乙酸三钠,氨基三乙酸二钠,环己二胺四乙酸,环乙二胺四乙酸二钠、柠檬酸盐,醋酸盐,乳酸盐,氨羧酸盐,巯基烷磺酸盐、焦磷酸盐,卤素阴离子中的一种或多种。
进一步地,所述步骤A1中氧化石墨烯的固含量为0.05%~5%,配位剂溶液的浓度为0.15wt%~5.3wt%;所述步骤A2中配位剂溶液的浓度为0.15wt%~5.3wt%。
进一步地,在离子交换纯化之后还包括如下步骤:深度纯化:采用连续电除盐技术对离子交换纯化后得到的氧化石墨烯溶液进行纯化
进一步地,所述深度纯化具体为:将离子交换纯化后得到的氧化石墨烯溶液与加入到连续电除盐系统中,收集淡水室内的溶液所述连续电除盐系统中,浓水电阻率为500~1000us/cm,产水电阻为0.1~0.5MΩ/cm,系统电流为5~6A。
进一步地,所述氧化石墨烯溶液的固含量为0.01~10%。
进一步地,还包括:将离子纯化后的氧化石墨烯溶液、盐析洗涤纯化后的氧化石墨烯溶液、或者深度纯化后的氧化石墨烯溶液进行干燥,得到氧化石墨烯固体的步骤。
本发明还提供一种氧化石墨烯,其每种金属杂质含量小于10ppm。
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