[发明专利]一种碳/氧化镍/镍图案化微电极的制备工艺

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料与微加工工艺交叉领域，具体涉及一种基于新型碳/氧化镍/镍图案化微电极的制备工艺。

背景技术

依托微纳技术发展起来的微机电系统(MEMS,Micro-Electro-Mechanical System)广泛应用于社会的各个领域，其中热解光刻胶得到的碳基微系统(C-MEMS)因其微结构精确可控，易重复等特点而被广泛研究并应用于各种微型器件及其系统中。氧化镍因其具有较大的理论容量且价格低廉、环境友好等特点，作为二氧化钌的替代品而被广泛应用于电化学超级电容器中。目前，现有的主流热解碳-氧化镍复合材料制备方法与微加工工艺不能兼容，无法实现碳/氧化镍复合材料微器件及微系统。因此进一步探索热解碳-氧化镍复合材料的微电极制作工艺，具有重要的实际应用意义。

发明内容

本发明的目的是提供一种碳/氧化镍/镍图案化微电极的制备工艺，其制备工艺简单、相关技术成熟，制备的碳/氧化镍/镍复合材微电极具有良好的机械性能和电化学性能，适合推广应用。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种碳/氧化镍/镍图案化微电极的制作工艺，包括以下步骤：1)中空氧化镍纳米球合成；2)光刻胶-氧化镍纳米球复合材料微电极的图案化：将中空氧化镍纳米球和光刻胶进行机械搅拌和超声处理，将所得混合物涂覆于电极基板上，再进行光刻、显影、润洗；3)微电极高温热解：将步骤2)所得产物进行高温热解。

上述方案中，所述中空氧化镍纳米球合成方法包括以下步骤：

1)将葡萄糖溶于水中，搅拌得透明溶液；向其中滴加氢氧化钠溶液，调整所得溶液体系的pH值至7.5-10，得混合液I；

2)将混合液I水浴加热至70-90℃保温3-5h，并密封于高温高压反应釜中，置于烘箱中加热至160-180℃保温5-8h，再将所得反应产物I进行清洗、离心分离和干燥，得固体产物I；

3)将所得固体产物I分散于硫酸镍溶液中，搅拌后进行超声，得混合液II；

4)向混合液II中加入尿素，搅拌并水浴加热至80-90℃保温8-10h，将所得反应产物II进行清洗、离心分离和干燥，得固体产物II；

5)将固体产物II进行研磨，然后置于马弗炉中加热至450-500℃保温煅烧4-6h，得所述中空氧化镍纳米球。

上述制备方法中，采用水热反应前水浴加热处理的优化方法，使所合成碳纳米球的尺寸更加均一，此外，对于葡萄糖溶液通过加入氢氧化钠的方法调节了其pH值，使所制得的碳纳米球的分散性更好。

上述方案中，所述葡萄糖与硫酸镍的质量比为1:(5～30)。

上述方案中，步骤3)所述超声时间为0.5-3h。

上述方案中，步骤3)中所述搅拌时间为0.5-3h；步骤4)中所述搅拌时间为1-3h。

上述方案中，所述干燥条件为在60-70℃下干燥12-24h。

上述方案中，光刻胶-氧化镍纳米球复合材料微电极的图案化的具体步骤如下：

1)将中空氧化镍纳米球与光刻胶混合，并同时进行机械搅拌和超声处理6-12h，得氧化镍-光刻胶复合材料；

2)采用典型RCA清洗流程清洗电极基板；

3)用所得氧化镍-光刻胶复合材料对电极基板表面进行旋涂，然后置于热台上前进行烘干；

4)对步骤3)所得样品进行紫外光刻，然后进行显影和润洗，得光刻胶-氧化镍纳米球复合材料微电极。

上述方案中，所述中空氧化镍纳米球与光刻胶的质量比为1:(1～200)。

上述方案中，所述光刻胶为正胶或负胶。

上述方案中，所述电极基板可选用为硅基板(带介电层，如SiO₂、Si₃N₄和HfO₂等)、玻璃基板或其它类型的平整度较好且带介电层的基板。

根据上述方案，所述微电极高温热解步骤如下：

1)将所得光刻胶-氧化镍纳米球复合材料微电极置于瓷舟中，并置于管式炉中，用氮气或氩气等惰性气体将管式炉内的空气排尽；

2)在氮气等惰性气氛下，以2-10℃min^-1的速率加热至400-600℃保温1h，然后以2-10℃min^-1的速率加热至900-1200℃下并保温1h，随炉冷却至室温，即得所述碳/氧化镍/镍图案化微电极。