[发明专利]一种含氟疏水涂层材料及其制备方法有效
申请号: | 201610201837.1 | 申请日: | 2016-04-01 |
公开(公告)号: | CN105602411B | 公开(公告)日: | 2017-12-08 |
发明(设计)人: | 戴李宗;吴顺伟;曾碧榕;朱继红;李忠裕;陈国荣 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C09D163/00 | 分类号: | C09D163/00;C09D7/12;C08G83/00 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所(普通合伙)35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 疏水 涂层 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种含氟疏水涂层材料,其特征在于其按质量比的组成为:环氧树脂60~80,树枝状含氟固化剂5~15,其他固化剂5~15,溶剂10~30,硅烷偶联剂1~5;
所述树枝状含氟固化剂的结构式如下:
R1:-CH2CHRCOO(CH2)mCnF 2nH。
2.如权利要求1所述一种含氟疏水涂层材料,其特征在于所述环氧树脂采用分子中含有至少两个环氧基团的化合物,所述环氧树脂选自缩水甘油醚、缩水甘油胺、缩水甘油酯中的一种;所述缩水甘油醚选自双酚A型缩水甘油醚、双酚F型缩水甘油醚、双酚S型缩水甘油醚中的一种;所述缩水甘油胺选自苯胺缩水甘油胺、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺中的一种;所述缩水甘油酯选自二缩水甘油对苯二甲酸酯、二缩水甘油邻苯二甲酸酯中的一种。
3.如权利要求1所述一种含氟疏水涂层材料,其特征在于所述树枝状含氟固化剂采用以下方法制备:
(1)取丙烯酸酯类单体至三口烧瓶中,然后将乙二胺溶于甲醇中得到乙二胺的甲醇溶液;在冰水浴中,滴加乙二胺的甲醇溶液至三口烧瓶中,在氮气氛下搅拌0.5~1h;然后升温至30~60℃,氮气氛中搅拌反应20~50h后,减压蒸馏,除去甲醇和未反应的丙烯酸甲酯得到0.5G的PAMAM;乙二胺、丙烯酸酯类单体的投料摩尔比为1∶(4~10);
(2)取0.5G的PAMAM和甲醇于三口瓶中,在冰水浴下通氮气并搅拌0.5~1h,然后滴加乙二胺至三口瓶中,搅拌0.5~1h后升温至30~60℃搅拌反应20~50h后,减压蒸馏,除去甲醇和未反应的乙二胺得到1.0G的PAMAM;PAMAM、乙二胺的投料摩尔比为1∶(8~25);
(3)重复步骤(1)和(2),得到1.5~5.0G不同代数的PAMAM;
(4)取1.0~5.0G不同代数的PAMAM的至三口烧瓶中,滴加含氟丙烯酸酯类单体的甲醇溶液,控制温度在30~60℃,氮气保护下搅拌反应20~25h,再减压蒸馏除去甲醇得到树枝状含氟固化剂;所述PAMAM与含氟丙烯酸酯类单体的摩尔比为1∶(1~64)。
4.如权利要求3所述一种含氟疏水涂层材料,其特征在于在步骤(4)中,所述含氟丙烯酸酯类单体的结构通式为CH2=CRCOO(CH2)mCnF2nH,其中R为H或CH3,m≥1,n≥1,所述含氟丙烯酸酯类单体选自丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯中的一种。
5.如权利要求1所述一种含氟疏水涂层材料,其特征在于所述其他固化剂选自胺类化合物或酸酐类化合物,所述胺类化合物选自乙二胺、二乙烯三胺、间苯二胺中的一种;所述酸酐类化合物选自邻苯二甲酸酐、均苯四甲酸酐、甲基环己烯四羧酸酐中的一种。
6.如权利要求1所述一种含氟疏水涂层材料,其特征在于所述溶剂采用低沸点溶剂,所述溶剂选自乙酸乙酯、乙醇、丙酮中的至少一种。
7.如权利要求1所述一种含氟疏水涂层材料,其特征在于所述硅烷偶联剂采用通式为Y(CH2)nSiX3的硅烷偶联剂,其中,n=0~3;X为氯基、乙酰氧基,Y为氨基或环氧基。
8.如权利要求1所述含氟疏水涂层材料的制备方法,其特征在于其具体步骤如下:
依次将计算量的树枝状含氟固化剂、其他固化剂、硅烷偶联剂溶于溶剂中,搅拌0.5~1h,分4~6次加入环氧树脂,搅拌1~2h,得到均匀的胶料;烘干后施加压力并升温至140~170℃保温2~3h,制得含氟疏水涂层材料。
9.如权利要求8所述含氟疏水涂层材料的制备方法,其特征在于所述烘干的温度为60~70℃,烘干的时间为1~2h;所述压力为0.5~1MPa。
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