[发明专利]取代氰基乙酸酯化合物的无溶剂制备方法有效
| 申请号： | 201610183661.1 | 申请日： | 2016-03-25 |
| 公开（公告）号： | CN107226787B | 公开（公告）日： | 2019-06-14 |
| 发明（设计）人： | 王周玉;何涛;徐伟;张兴;刘斯宇;刘敏;蒋光有;龚艺谋;袁吉岚 | 申请（专利权）人： | 西华大学 |
| 主分类号： | C07C255/41 | 分类号： | C07C255/41;C07C253/30;C07D307/54;C07B37/00 |
| 代理公司： | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人： | 李高峡 |
| 地址： | 610000 四川*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 取代 乙酸 酯化 溶剂 制备 方法 | ||
1.一种取代氰基乙酸酯的无溶剂制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
取醛类化合物(Ⅰ)、氰基乙酸酯(Ⅱ)和二氢吡啶酯(Ⅲ)，在无溶剂存在的条件下混合反应，反应完毕后分离提纯后即得取代氰基乙酸酯(Ⅳ)；路线如下：
其中，Et表示乙基；n为0或1；R表示未被取代或被卤原子、氰基、硝基、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基取代的苯基、萘基或呋喃基；
所述反应是在碱的存在下进行的，所述碱选自氢氧化钠、2-二乙氨基乙醇或1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述碱选自2-二乙氨基乙醇或1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：n为1，且R为未被取代的苯基、萘基或呋喃基；
或，n为0，且R为被卤原子、氰基、硝基、C1-C4烷基、C1-C4烷氧基所单取代的苯基、萘基或呋喃基。
4.根据权利要3所述的制备方法，其特征在于：n为0，且R为对甲基苯基、间甲基苯基、邻甲基苯基、对硝基苯基、间硝基苯基、邻硝基苯基、对氯苯基、间氯苯基、邻氯苯基、对溴苯基、间溴苯基、邻溴苯基、对氰基苯基、间氰基苯基或邻氰基苯基。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于：所述醛类化合物(Ⅰ)和氰基乙酸酯(Ⅱ)的摩尔比为1：1—1：2，
6.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于：所述醛类化合物(I)和二氢吡啶酯(Ⅲ)的摩尔比为1:1—1:2。
7.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于：所述醛类化合物(Ⅰ)与碱的摩尔比为100:1—1：1。
8.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于：所述反应的温度为60-100℃。
9.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于：所述反应的时间为0.5-2h。
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