[发明专利]一种芳基膦酸盐纳米成核剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种芳基膦酸盐纳米成核剂的制备方法。将一定重量的该芳基膦酸盐溶解于溶媒A（溶媒A为水极性较高的溶剂，如水，酮类，醇类和酯类化合物，乙腈，二甲基甲酰胺，二甲基乙酰胺，二甲亚砜等）中，加热，然后在搅拌下向该溶液中加入一定量的溶媒B（溶媒B为极性较低的化合物，如烃类化合物，卤代烃等），经充分搅拌后，保温一段时间后，进入喷雾干燥塔，经喷雾干燥后，收集所得固体。本发明通过两步两步法制得粒径可控、分布均一纳米尺寸的芳基膦酸盐类成核剂。

技术领域

本发明涉及一种纳米尺寸的成核剂的制备方法，属于功能材料研究领域。

技术背景

成核剂改性聚丙烯(PP)是实现PP高性能化、高透明化的一种简单有效方法。成核剂是一种新型的聚合物改性助剂，添加成核剂能改变聚合物的结晶度和结晶形态，从而大幅提高聚合物的刚性、强度以及透明性等性能。因此，对成核剂的研究和应用日益受到人们的关注。

芳基膦酸盐成核剂是国内外近年来新发展的一种聚烯烃成核剂，与其它品种相比，其对聚合的透明性、刚性、结晶速度和热变形温度都有更显著的改善，该类成核剂最初由日本旭电化公司研制成功，由于芳基膦酸盐成核剂具有成核效率高、结晶速度快、性能提高更加显著等特点，目前已广泛应用于PP 改性中，对透明PP的高性能化研究和生产起到推动作用。研究表明，芳基膦酸盐成核剂具有较高的成核效率，能显著提高PP 的力学和透明性能，同时能显著减小PP的球晶尺寸，成核效果明显。该类成核剂熔点较高，在PP中分散较困难，相容性较差，其成核效率受到影响。研究结果表明，通过减小成核剂的粒径，能够有效改善成核剂与PP 的相容性，提高其在PP中的加工分散性和结晶性能，具有较高的成核效率。因此，研究纳米化的PP成核剂，成为国内外广泛关注的焦点。但是采用传统的方法制备的成核剂粒径偏大，尺寸差异较大，成核剂的形态不容易掌握，且较易出现团聚现象，不能达到细微化成核剂的目的。如Takahashi等（EP 1209190）采用喷射式粉碎机与球磨机相结合的方法制备了平均粒径为300 nm的芳基膦酸盐类成核剂。

发明内容

本发明提供了一种纳米尺寸的芳基膦酸盐成核剂的制备方法。

本发明解决上述问题所采用的技术方案是：

一种芳基膦酸盐纳米成核剂的制备方法，将芳基膦酸盐按一定比例溶于一种溶媒A，搅拌加热，然后在搅拌下向该溶液中加入一定量的溶媒B，在保温下，经充分搅拌一段时间后，进入喷雾干燥塔，经喷雾干燥后，收集所得固体，得到一定粒径、分布均一的纳米尺寸的成核剂。

在上述步骤中，芳基磷酸盐与溶媒A的重量比为1:50-500，该比例根据不同的芳基膦酸盐和不同的溶媒而有所差异；溶媒A与溶媒B 的比例为（重量比）1:0.1-1，该比例依据不同的溶媒而不同；

在上述步骤中，加热温度为20-120^oC，最佳温度为40-80^oC；

在上述步骤中，保温时间为0.5-5小时，最佳时间为1-3小时。

本发明提供的一种纳米尺寸的成核剂的制备方法具有如下优点：

（1）本发明的方法简单，成本低，容易实现工业化生产；

（2）本发明制备成核剂，粒径尺寸小，粒径发布均匀。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

图2为本发明的扫描电镜图。

具体实施方法

下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细描述。

一种芳基膦酸盐纳米成核剂的制备方法，其流程如图1所示，包括以下步骤：

（1）将芳基膦酸盐加入到溶媒A中，加热，固体全部溶解后，使得溶液的浓度在10-50 mg/mL；