[发明专利]氮掺杂石墨烯/钴铁类水滑石双功能氧催化剂及其制备方法和应用有效
| 申请号： | 201610172917.9 | 申请日： | 2016-03-24 |
| 公开（公告）号： | CN105826574B | 公开（公告）日： | 2018-01-19 |
| 发明（设计）人： | 詹天荣;张御妹;谭正伟 | 申请（专利权）人： | 青岛科技大学 |
| 主分类号： | H01M4/90 | 分类号： | H01M4/90;H01M4/88;B01J27/24;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司： | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司37241 | 代理人： | 郝团代 |
| 地址： | 266000 山东省青*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 掺杂 石墨 钴铁类水 滑石 功能 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种氮掺杂石墨烯/钴铁类水滑石双功能氧催化剂，其特征在于所述催化剂是先将钴铁类水滑石高温煅烧成钴铁双金属氧化物，利用类水滑石的记忆效应在氧化石墨烯的水分散液中恢复，将氧化石墨烯组装到钴铁类水滑石片上，形成氧化石墨烯/钴铁类水滑石复合物，然后在水合肼存在条件下进行氮化碳纳米片的掺杂，形成氮掺杂石墨烯/钴铁类水滑石片状纳米复合物，所述钴铁双金属氧化物记为CoFe-LDO，钴铁类水滑石记为LDH，所述氧化石墨烯记为GO，氧化石墨烯/钴铁类水滑石记为GO/LDH，氮掺杂石墨烯/钴铁类水滑石记为NG/LDH；
所述氮掺杂石墨烯/钴铁类水滑石双功能氧催化剂的制备方法，其特征在于包括以下具体步骤：
(a)CoFe-LDO杂化物的制备
将六水合氯化钴和六水合氯化铁按一定摩尔比溶解于超纯水中，使金属离子总浓度为0.215mol/L，搅拌使其完全溶解，然后匀速滴入1.5mol/L NaOH，直至pH＝8，将该混合液移入反应釜中，于130℃反应24h，反应液离心分离后，分别用去离子水和乙醇洗涤三次，干燥研磨后于空气氛围下500℃煅烧5h，所得产物即为CoFe-LDO杂化物；
(b)GO/LDH复合物的制备
将一定量GO分散于超纯水中，超声分散4小时，5000rpm离心10min除去未剥离的GO，使其最终浓度为1.0～6.0mg/mL，移取50mL该溶液，搅拌条件下缓慢加入50mg将步骤(a)中所得CoFe-LDO杂化物，并于室温下搅拌12h，然后3000rpm离心10min，所得沉淀即为GO/LDH复合物；
(c)NG/LDH氧催化剂的制备
称取0.5g石墨相氮化碳，记为C3N4，溶解于14mL浓硫酸溶液中，室温搅拌两小时后加入50mL去离子水稀释，超声2h后将混合液洗至中性，得到0.3～0.7mg/mL C3N4纳米片水分散液，超声条件下在80mL该溶液中分批加入一定量步骤(b)中所得GO/LDH复合物，然后在搅拌条件下加入2mL水合肼，搅拌均匀后将混合液移至反应釜中，于180℃条件下反应20h，所得固体样品离心分离后用去离子水和乙醇洗涤三次，干燥后得双功能氧催化剂NG/LDH。
2.根据权利要求1所述的一种氮掺杂石墨烯/钴铁类水滑石双功能氧催化剂，其特征在于步骤
(a)中所述六水合氯化钴和六水合氯化铁的摩尔比为3:1。
3.根据权利要求1或2所述的一种氮掺杂石墨烯/钴铁类水滑石双功能氧催化剂，其特征在于该催化剂呈表面粗糙的片状结构，平均粒径为125～150nm，比表面积在134.09～168.63m2/g。
4.根据权利要求1或2所述的一种氮掺杂石墨烯/钴铁类水滑石双功能氧催化剂，其特征在于所述催化剂用于碱性电解水阳极析氧反应和燃料电池阴极氧还原反应。
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