[发明专利]一种pH值敏感性核壳状微球的制备方法

权利要求书

1.一种pH值敏感性核壳状微球的制备方法，其特征在于按以下步骤进行：

a、制备微球内核：按重量百分比加入9-17％的丙烯酰胺、0.6-1.2％的季戊四醇三烯丙基醚、3-6％的2-溴丙烯酸乙酯和0.3-0.5％的偶氮二异丁腈，其余为第一溶剂并补足100％，鼓泡除氧后恒温反应，过滤分离出白色沉淀，第一溶剂冲洗沉淀，然后恒温真空干燥至恒重，即得微球内核；

b、制备微球：按重量百分比将20-30％的微球内核均匀分散在第二溶剂中，再依次加入8-10％的丙烯酸或甲基丙烯酸、0.2-0.4％的催化剂、0.4-0.8％的络合剂，所述第二溶剂的重量百分比补足100％；彻底除氧后，于水浴恒温反应，然后加入到乙酸乙酯和环己烷的混合溶液中沉淀反应，该乙酸乙酯与环己烷的体积比为1:1，分离出沉淀并恒温真空干燥至恒重，即得pH值敏感性微球。

2.根据权利要求1所述的一种pH值敏感性核壳状微球的制备方法，其特征在于：所述第一溶剂为乙酸乙酯与环己烷以体积比为1:1的比例混合制成，所述第二溶剂为蒸馏水。

3.根据权利要求2所述的一种pH值敏感性核壳状微球的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的鼓泡除氧为通入高纯氮气、氦气或氩气进行鼓泡除氧。

4.根据权利要求3所述的一种pH值敏感性核壳状微球的制备方法，其特征在于：所述步骤a中恒温反应的温度为65℃、时间为7-9h，其中恒温真空干燥的温度为70℃；所述步骤b中水浴恒温反应的温度为75℃、时间为4-8h，其中恒温真空干燥的温度为60℃。

5.根据权利要求3或4所述的一种pH值敏感性核壳状微球的制备方法，其特征在于：所述步骤b中经冷冻-抽真空-充氮气三次循环操作进行彻底除氧。

6.根据权利要求1或2所述的一种pH值敏感性核壳状微球的制备方法，其特征在于：所述催化剂为溴化亚铜；所述络合剂为三(2-二甲氨基乙基)胺。

7.根据权利要求6所述的一种pH值敏感性核壳状微球的制备方法，其特征在于：所述步骤b中乙酸乙酯和环己烷混合溶液的添加量为所述第二溶剂的两倍。