[发明专利]一种氧化锌脱硫剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及氧化锌脱硫剂制备技术领域，具体涉及一种氧化锌脱 硫剂及其制备方法。

背景技术

氧化锌脱硫剂是一种广泛应用于合成氨、制氢、制甲醇、煤化工、 石油炼制等行业中，具有脱硫精度高、使用简便、性能稳定等优点， 在工业精脱硫领域占据着重要地位。目前，国内外的化工行业正朝着 大型、环保的方向发展，因此对脱硫剂的脱硫性能也提出了更高的要 求，现有技术中，氧化锌脱硫剂大多采用共沉淀法制备，其提供一种 含有可溶性锌盐的溶液，加入沉淀剂进行共沉淀反应，将生成的沉淀 经分离、洗涤、干燥以及焙烧，从而制得性能优异的脱硫剂，在制备 纳米氧化锌脱硫剂的共沉淀法中，所加入的沉淀剂不同，反应机理也 不相同，得到的沉淀物组成、结构也有较大的差异，从而使得焙烧后 得到的氧化锌脱硫剂的性能和脱硫效果存在明显的差别。

发明内容

本发明旨在提供了一种氧化锌脱硫剂及其制备方法。

本发明提供如下技术方案：

一种氧化锌脱硫剂及其制备方法，包括以下步骤：

(1)在碳酸氢铵溶液中加入氨水以制备碳酸氢铵和碳酸铵的混 合液，备用；

(2)将金属锌原料置于硫酸溶液中进行溶解，得到锌盐溶液；

(3)将锌盐溶液与步骤(1)制备得到的所述混合液混合，在 55-60℃下搅拌进行共沉淀反应，控制反应的pH值为5.5-8.0，得到 碱式碳酸锌前驱体；

(4)将得到的所述碱式碳酸锌前驱体进行离心处理，收集沉淀 物，对所述沉淀物依次进行洗涤、干燥，得到干燥产物；

(5)将所述干燥产物在250-550℃下焙烧得到所需的氧化锌；

(6)然后将所述氧化锌与粘结剂、造孔剂及水进行混合形成混 合物，对所述混合物依次进行捏合、成型、干燥、焙烧处理，得到所 述氧化锌脱硫剂。

所述步骤(4)中干燥温度为65-85℃，时间为3-4h。

所述步骤(5)氧化锌的平均粒径为20-40nm。

所述步骤(6)中粘结剂为高岭土、凹凸棒土、硅铝酸盐水泥、 分子筛原粉中的一种或多种；所述造孔剂为纤维素粉、活性炭粉、碳 酸氢铵中的一种或多种。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明制备工艺简单， 所需原料成本和人工成本低，减少了制备氧化锌脱硫剂过程中的能量 消耗，制备出的氧化锌脱硫剂性能好，同时本发明采用碳酸氢铵和碳 酸铵的混合液作为沉淀剂，在共沉淀反应过程中，利用碳酸氢铵与碳 酸铵水解速度的差异性，使Zn²⁺缓慢有序的与其发生反应，有利于 形成小粒径的氧化锌颗粒，从而形成较多的活性位点，提高了脱硫剂 的脱硫性能。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清 楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例， 而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员 在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发 明保护的范围。

一种氧化锌脱硫剂及其制备方法，包括以下步骤：

(1)在碳酸氢铵溶液中加入氨水以制备碳酸氢铵和碳酸铵的混 合液，备用；

(2)将金属锌原料置于硫酸溶液中进行溶解，得到锌盐溶液；

(3)将锌盐溶液与步骤(1)制备得到的所述混合液混合，在 55-60℃下搅拌进行共沉淀反应，控制反应的pH值为5.5-8.0，得到 碱式碳酸锌前驱体；

(4)将得到的所述碱式碳酸锌前驱体进行离心处理，收集沉淀 物，对所述沉淀物依次进行洗涤、干燥，得到干燥产物；

(5)将所述干燥产物在250-550℃下焙烧得到所需的氧化锌；

(6)然后将所述氧化锌与粘结剂、造孔剂及水进行混合形成混 合物，对所述混合物依次进行捏合、成型、干燥、焙烧处理，得到所 述氧化锌脱硫剂。

所述步骤(4)中干燥温度为65-85℃，时间为3-4h。

所述步骤(5)氧化锌的平均粒径为20-40nm。

所述步骤(6)中粘结剂为高岭土、凹凸棒土、硅铝酸盐水泥、 分子筛原粉中的一种或多种；所述造孔剂为纤维素粉、活性炭粉、碳 酸氢铵中的一种或多种。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于所述示范性实施例 的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其 他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例 看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求 而不是所述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和 范围内的所有变化囊括在本发明内。此外，应当理解，虽然本说明书 按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术 方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应 当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组 合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。