[发明专利]一种制备羟基新戊醛的催化剂及其使用方法

说明书

本发明提供一种采用固体碱催化剂，催化甲醛、异丁醛进行缩合反应制备羟基特戊醛的方法。本发明提供的羟醛缩合生产羟基新戊醛的催化剂，其化学式为：MgO‑CuO /Al₂O₃,其制备方法为将载体及金属的盐溶液混合，将该混合液与有沉淀剂的溶液混合，混合反应终点 pH 值为 11，混合料液经过搅拌、老化、洗涤、过滤、干燥、焙烧、成型，最终制得目标催化剂。

技术领域

本发明涉及一种化工中间体生产的技术领域，具体指一种由甲醛和异丁醛在固体碱催化剂的催化作用下，连续合成羟基新戊醛的工艺方法。

背景技术

羟基新戊醛，化学名称为2,2-二甲基-3-羟基丙醛，简称HPA，是合成新型高效抗氧剂AO-80、羟基特戊酸、羟戊酸羟戊酯、羟戊胺和加氢法生产新戊二醇等的关键中间体。

目前国内外羟基新戊醛的合成工艺一般采用羟醛缩合的方法合成，采用甲醛水溶液和异丁醛做原料，应用的催化剂主要有：碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐、三乙胺等有机叔胺、阴离子交换树脂等。

其中采用碱金属氢氧化物，如氢氧化钠、氢氧化钙，催化剂活性高，反应温度低，但无机碱容易腐蚀设备，难于回收需排放碱性废水，生成液需要中和处理，工艺复杂。

采用碱金属碳酸盐，因其碱性弱，需要提高反应温度，副反应较多。

采用离子交换树脂，存在活性周期短，原料转化率及产品选择性低等缺点。

US5146012A报道了以三乙胺为催化剂进行羟基新戊醛的生成，由于三乙胺用量较大，易与体系中形成的有机酸反应生成胺盐，且催化剂本身与产物混为一相，导致分离回收困难，且易带入杂质，影响产品质量。

CN102153456报道了一种新型二氮杂二环的有机胺催化剂，该类催化剂碱性较强，催化性能较好，但催化剂制备过程复杂，无疑也增加了生产成本。

因此，对于羟基新戊醛的生产，使用催化活性高、选择性好、价格低廉、易与产物分离、对环境友好的催化剂和合理的工艺过程是至关重要的。

发明内容

本发明的目的之一在于克服现有技术的不足，解决液体碱催化生产羟基新戊醛技术中存在的选择性低、能耗高、污染大、产物分离难的技术难题，提供一种固体碱催化剂，该催化剂用于甲醛与异丁醛的缩合反应中具有选择性高、对环境友好、产物易分离和催化剂可循环使用的优点。本发明所解决的技术问题之二是提供一种与上述固体催化剂相对应的用于合成羟基新戊醛的方法。

化学反应方程式：

本发明涉及一种固体碱催化剂的制备，其特征在于，本发明提供的羟醛缩合生产羟基新戊醛的催化剂，其化学式为：MgO-CuO/Al₂O₃,其中氧化镁的质量分数为10～30％，氧化铜的质量分数为5～20％，其余为氧化铝。催化剂比表面积为30～150m²/g。

所述的载体为比表面积在30m²/g～200m²/g范围内的以氧化铝为主体结构的定型或无定型材料。

本发明提供了上述催化剂的制备方法，其步骤依次为：将载体及金属的盐溶液混合，将该混合液与有沉淀剂的溶液混合，混合反应终点pH值为11，混合料液经过搅拌、老化、洗涤、过滤、干燥、焙烧、成型，最终制得目标催化剂。

本发明的一种实施方式为，将Mg²⁺和Cu²⁺共同沉淀在氧化铝载体上，进行催化剂制备获得MgO-CuO/Al₂O₃型催化剂，具体操作步骤为：

第一步将水浴加热到85℃，在三口瓶中加入200份重量的去离子水，将50～80份重量的氧化铝载体加入到三口瓶中，混合均匀；