[发明专利]一种制备羟基新戊醛的催化剂及其使用方法有效

专利信息
申请号: 201610152673.8 申请日: 2016-03-17
公开(公告)号: CN105771998B 公开(公告)日: 2018-08-21
发明(设计)人: 胡波;李长胜;崔龙;袁冬燕;迟徐 申请(专利权)人: 张家港市华昌新材料科技有限公司
主分类号: B01J23/78 分类号: B01J23/78;C07C45/75;C07C47/19
代理公司: 苏州润桐嘉业知识产权代理有限公司 32261 代理人: 韦宇昕
地址: 215634 江苏省苏州市张*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 羟基 新戊醛 催化剂 及其 使用方法
【权利要求书】:

1.一种羟醛缩合生产羟基新戊醛的固体催化剂的使用方法,其特征在于,该催化剂是由氧化镁、氧化铜和三氧化二铝组成,组成比例为:氧化镁的质量分数为 10~30%,氧化铜的质量分数为 5~20%,其余为氧化铝;催化剂比表面积为 30~150m2 /g;该固体催化剂是以 Mg2+ 和 Cu2+ 共同沉淀在比表面积在30m2 /g~200m2 /g 范围内的以氧化铝为载体结构的定型或无定型材料,制备方法如下:将载体及金属的盐溶液混合,将该混合液与有沉淀剂的溶液混合,混合反应终点 pH 值为 11,混合料液经过搅拌、老化、洗涤、过滤、干燥、焙烧、成型,最终制得目标催化剂;具体操作步骤如下:

第一步将水浴加热到 85℃,在三口瓶中加入 200 份重量的去离子水,将50~80份重量的氧化铝载体加入到三口瓶中,混合均匀;

第二步将金属镁盐、铜盐按比例混合后,用 200 份重量的去离子水稀释;

第三步将金属盐溶液加入到三口瓶中,混合均匀;

第四步加入沉淀剂,控制沉淀终点p H 值为 11,在 80℃老化 4~20 小时;

第五步反应结束后,将料液趁热过滤,洗涤;

第六步滤饼经 90~120℃干燥 10~30 小时,粉碎后压片成型;

第七步经 750~1000℃焙烧 9 小时以上,制得催化剂;

第四步中沉淀剂为碱性沉淀剂或能在一定条件下生成碱性物质的预沉淀剂,洗涤步骤采用水洗或者醇洗;干燥时采用真空干燥或通风干燥,焙烧温度为 750~1100℃,焙烧过程在氮气、二氧化碳、水蒸气气氛中进行;

该催化反应在固定床反应器中进行,反应温度为 60~90℃,反应压力为0.2~0.6MPa,以异丁醛计进料空速 0.1~0.6h-1;甲醛与异丁醛摩尔比为 1~1.15:1;所述甲醛可以使用质量百分数为 37%~45%的甲醛水溶液。

2.如权利要求 1 所述的方法,其特征在于,催化剂用量为甲醛水溶液、异丁醛和溶剂总质量的 0.05%~20%。

3.如权利要求 1 所述的方法,其特征在于,所述预沉淀剂为碳酸盐类、氨水。

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