[发明专利]一种酰胺酸的制备方法及其用途在审
| 申请号: | 201610151328.2 | 申请日: | 2016-03-16 |
| 公开(公告)号: | CN105732540A | 公开(公告)日: | 2016-07-06 |
| 发明(设计)人: | 杨恺;李现松;陈君;傅泽恒 | 申请(专利权)人: | 无锡海特圣大光电材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C07D295/10 | 分类号: | C07D295/10;C07C235/76;C07C231/02;B01F17/32;B01F17/22;C08F122/38;C08F222/38;C08F220/58;C09D135/00;C09D133/24 |
| 代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 龚燮英 |
| 地址: | 214000 江苏省无锡市新区清*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 酰胺酸 制备 方法 及其 用途 | ||
1.一种酰胺酸的制备方法,所述酰胺酸结构式如下:
A式:B式:
其中:
R1为(CH2)nCH=CH(CH2)m,或CH[(CH2)nCH=CH(CH2)mCH3],n,m为大于或等于0的正整数;
R2为CH(CH2)xH,x为大于或等于0的正整数;
R3、R4为烷基,R3、R4与式中的氮原子组成仲胺基,所述仲胺基为包括但不限于:二甲胺基、二乙胺基、二丁胺基、二异丙胺基、二异辛胺基;
—NR5为环状仲胺基,所述环状仲胺基包括但不限于:吗啉基、四氢吡咯基、六氢吡啶基;
其制备步骤如下:
(1)混合搅拌:
将酸酐、阻聚剂和溶剂加至反应器中,启动搅拌器,搅拌至完全溶解,形成均一稳定的溶液;
其中,
所述反应器为反应釜、烧瓶或其它反应介质;
所述溶剂包括但不限于:四氯化碳、三氯甲烷、二氯甲烷、甲苯、苯、乙酸乙酯、乙酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸丁酯中的一种或多种;
所述阻聚剂可以是活性固定型阻聚剂、热敏性阻聚剂和微量铜盐等的一种或几种;
所述固定型阻聚剂包括但不限于对苯二酚、对羟基苯甲醚;
所述热敏性阻聚剂包括但不限于叔丁基邻苯二酚、酚噻嗪;
所述搅拌器的搅拌速度为:300~1500r/min;
所述溶剂与所述酸酐质量之比为1~5:1;
所述阻聚剂与所述酸酐质量之比为0.001~0.01:1;
(2)反应:
向步骤(1)所述均一稳定的溶液中滴加仲胺,滴加过程中温度会缓慢上升,控制滴加速度,使滴加过程中的温度不超过45℃,滴加时间控制在0.5~3小时;滴加完成后开始搅拌,搅拌速度为50~200r/min,反应温度控制在0~45℃,反应时间控制在2~5小时;
所述仲胺包括但不限于:二甲胺、二乙胺、二丁胺、二异丙胺、二异辛胺、吗啉、四氢吡咯、六氢吡啶;
其反应方程式如下:
其中,所述酸酐与所述仲胺的摩尔比为1~2:1;
(3)结晶:
反应完毕,自然冷却至室温,将反应器放置冰水浴中冷却到0℃左右,结晶析出,过滤、洗涤、真空干燥,即得酰胺酸。
2.根据权利要求1所述酰胺酸的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述搅拌速度为80~150r/min,反应温度控制在15~30℃,反应时间控制在3~4小时。
3.根据权利要求2所述酰胺酸的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述搅拌速度为100r/min,反应温度控制在20℃,反应时间控制在3.5小时。
4.根据权利要求1所述酰胺酸的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述阻聚剂为对苯二酚或由对羟基苯甲醚、酚噻嗪和微量铜盐按质量比4:5:1组成的复配体。
5.根据权利要求1所述酰胺酸的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述酸酐与所述仲胺的摩尔比为1.2~1.6:1,所述溶剂与所述酸酐质量之比为2~4:1,所述阻聚剂与所述酸酐质量之比为0.002~0.008:1。
6.根据权利要求5所述酰胺酸的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述酸酐与所述仲胺的摩尔比为1.5:1,所述溶剂与所述酸酐质量之比为3:1,所述阻聚剂与所述酸酐质量之比为0.005:1。
7.根据权利要求1~6所述的任一酰胺酸的制备方法,其特征在于:所述仲胺为吗啉,所述酸酐为马来酸酐,产物为(Z)-4-马来单酰吗啉酸;
其反应方程式如下:
8.一种涂料,其特征在于:所述涂料包括基于权利要求1~7所述的任一酰胺酸的制备方法制备的酰胺酸与N-丙烯酰胺混聚物。
9.根据权利要求8所述的涂料,其特征在于:所述酰胺酸为权利要求1所述B式酰胺酸,所述N-丙烯酰胺为N-丙烯酰吗啉。
10.一种离子表面活性剂,其特征在于:所述离子表面活性剂为基于权利要求1~7所述的任一酰胺酸的制备方法制备的酰胺酸与氢氧化钠或碳酸钠反应制备而成的;所述酰胺酸的碳链中,碳的数量大于10。
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