[发明专利]一种以配合物为前驱体的六方管状氧化铟的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种以配合物为前驱体的氧化铟六方管及其制备方法，属于无机氧化物半导体材料制备技术领域。

背景技术

环境污染和能源短缺是当前人类遇到的重大挑战，有效的利用太阳能是解决这一难题的重要方法之一。其中以半导体材料作为光催化剂，利用太阳能进行水的裂解、有机污染物的降解等光催化过程是当前有效利用太阳能的重要途径，受到了科学家的广泛关注。在光催化过程中，催化剂性能的优劣是重要的影响因素，因而开发制备稳定、高效的光催化剂是当前的一个研究热点。氧化铟(In₂O₃)是一种重要的n型半导体材料，具有宽禁带、光学透明性高、导电性高的特点，在气体传感、光催化、太阳能电池以及固态光电子器件等领域具有重要的应用价值。众所周知，材料的结构决定其性质。合成具有不同结构、形貌、尺寸的氧化铟材料是深入研究其性质的前提条件。目前，科学家通过水热或溶剂热法、模板法、微乳液法等方法合成了具有球状、棒状、花状、立方体等不同形貌结构的氧化铟材料。这些合成方法的一般步骤是首先将InCl₃等铟盐在一定条件下转化为In(OH)₃，然后通过In(OH)₃在高温下分解而制得In₂O₃.此类方法简便易行，但是对于有效控制In₂O₃的形貌结构仍存在着较大的难度，进一步探索具有新颖形貌结构的In₂O₃材料的制备方法仍然具有重要的科学及实践意义。

由金属离子和有机配体通过配位作用构筑而成的配合物具有结构可调控性强、易于合成制备且在催化、气体存储等多方面具有优良的性能而备受关注。近几年，科学家不断报道了将传统块体的配合物制备成具有各种形貌结构的微米或纳米颗粒的研究成果。受此启发，通过控制反应条件合成具有特定形貌的配合物微米或纳米颗粒，并以此作为前驱体通过高温热解并严格控制升温速率可以制备具有特定新颖形貌的氧化物材料。配合物在热解过程中会失去碳氢等组分，但其结构形貌可以保持不变。通过这一方法可以有效的控制材料的形貌结构因而受到越来越多的关注。

发明内容

现有技术难以有效控制氧化铟的形貌结构，针对这一缺陷，本发明提供一种以铟(III)-对苯二甲酸配合物为前驱体，通过热解制备具有六方管状结构的氧化铟的方法，以改善现有技术在氧化铟材料形貌调控方面的不足之处。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的，一种以配合物为前驱体的六方管状氧化铟的制备方法，包括以下步骤：

1）称取五水合硝酸铟并溶解于N,N’-二甲基甲酰胺(DMF)中，配制成0.05-0.25摩尔/升的溶液10ml；

2）称取对苯二甲酸并溶于DMF中，配制成0.05-0.25摩尔/升的溶液10ml；

3）将上述步骤1和步骤2所得溶液混合，并在50^oC下搅拌10-30分钟，得到乳白色浑浊液；

4）将所得乳白色浊液用离心机离心分离，在转速3000-4000转/分钟条件下离心5分钟后，移去离心管中无色溶液，得到乳白色沉淀产物；

5）分别用DMF和去离子水超声清洗获得的乳白色沉淀产物并在80^oC下烘干，制得铟(III)-对苯二甲酸配合物；

6）将步骤5所得铟(III)-对苯二甲酸配合物转移至坩埚中，放入马弗炉中，以1-2^oC/分钟的升温速率缓慢升温至400-500^oC，并在对应温度下下加热40-80分钟得到淡黄色粉末状产物，即为六方管状氧化铟。

本发明的有益效果：

（1）本发明提供了一种新型氧化铟材料的制备方法，即以相应配合物为前驱体进行热解，本方法通过调控配合物前驱体的形貌结构控制氧化物的形貌结构，有利于制备具有新颖形貌的氧化铟；

（2）本发明制备的产物为六方管状的氧化铟，产物形貌新颖，尺寸均匀；

（3）本发明制备的氧化铟具有良好的紫外可见光吸收性能；

（4）本发明制备的氧化铟对4-氯苯酚表现出良好的光催化降解性能；

本发明的制备仅需实验室常用的普通设备，不需专用设备，工艺过程简便易行。

附图说明