[发明专利]一种制备丙交酯的方法

说明书

技术领域

本发明属于高分子材料制造领域，特别涉及一种丙交酯的高产率制备方法。

背景技术

聚乳酸是一种绿色环保高分子材料，具有良好的生物相容性、可生物降解性， 在工程塑料、生物医学、修复材料及日用品等领域的有良好的应用前景。其制备 方法主要有一步法和两步法。一步法是乳酸直接脱水缩聚制备较低分子量的聚乳 酸。两步法是先以乳酸为原料制备丙交酯中间体，再进行丙交酯开环聚合得到较 高分子量的聚乳酸。目前国内外普遍采用两步法，但在丙交酯制备过程中存在工 艺复杂、纯度和产率低等问题。

丙交酯的合成步骤分两步，即乳酸在催化剂作用下缩聚得到低分子量的聚乳 酸，再将低分子量的聚乳酸热裂解，减压蒸馏得到丙交酯，如中国专利CN 102675277、CN102020628、CN104710401等。在裂解过程中，反应体系粘度不 断增大造成传热缓慢，体系局部温度过高，易导致物料碳化，丙交酯产率降低， 浪费严重；长时间高温加热也会导致丙交酯发生消旋化反应，影响产物光学纯度； 且反应器中残留物难以清理。

发明内容

本发明的目的是提供一种高产率、高纯度且生产周期短的制备丙交酯的方 法。

为了达到上述目的，本发明提供了一种制备丙交酯的方法，其特征在于，包 括以下步骤：

步骤1：将乳酸进行脱自由水反应；

步骤2：在惰性气体保护下，在步骤1得到的脱自由水反应后的乳酸中加入 催化剂，进行缩聚反应，得到乳酸低聚物；

步骤3：将步骤2所得的乳酸低聚物中加入离子液体作为溶剂，升温进行解 聚反应，同时通过减压蒸馏收集粗产物；

步骤4：将步骤3所得的粗产物经提纯后得到丙交酯成品。

优选地，所述的步骤1中的乳酸为L-乳酸、D-乳酸或者DL-乳酸。

优选地，所述的步骤1中的脱自由水反应的反应条件为：温度为105-110℃， 压强为0.08-0.1MPa，反应时间为1-4h。

优选地，所述的步骤2中的催化剂为辛酸亚锡，所述的步骤2中的脱自由水 反应后的乳酸和催化剂的质量比为100∶0.1-0.5。

优选地，所述的步骤2中的缩聚反应的反应条件为：反应温度135-140℃， 压强0.05-0.1MPa，反应在搅拌条件下进行，反应时间为3-5h。

优选地，所述的步骤3中的离子液体的化学式为：[Rmim]^＋X^-，其中，R为 b、h或o，X^-为BF₄^-或PF₆^-。

优选地，所述的步骤3中的离子液体与乳酸低聚物的体积比0.5～1.0∶1。

优选地，所述的步骤3中的解聚反应的条件为：解聚温度为190-210℃，压 强＜0.05MPa，反应在搅拌状态下进行。

优选地，所述的步骤3还包括：反应结束后，回收溶剂。

优选地，所述的步骤4中的提纯方法为重结晶法，溶剂为乙酸乙酯。

优选地，所述的步骤4中的丙交酯成品的纯度≥99.5％，步骤3中得到的粗产 物的产率≥97％。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明在现有合成工艺方法的基础上改进，解聚过程中加入可循环使用的高 沸点离子液体，使反应体系黏度大幅度降低，利于快速蒸馏丙交酯、减少碳化， 明显提高丙交酯产出率和产物化学纯度，减少提纯次数，缩短了生产周期，是一 种高效制备高纯度丙交酯的方法。

具体实施方式

下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明 本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之 后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本 申请所附权利要求书所限定的范围。

本发明中所用到的各乳酸和离子液体均为市售产品。

本发明中的产率和纯度均为质量百分数。

实施例1

一种制备丙交酯的方法，具体步骤为：

(1)在反应器中加入300gL-乳酸(标签纯度≥85％)，在压强0.1MPa，105 ℃条件下进行脱自由水反应，反应时间2h，接收自由水60g。