[发明专利]一种壳核包覆型氧化铈-氧化硅复合磨粒的制备方法

说明书

本发明提供了一种壳核包覆型氧化铈‑氧化硅复合磨粒的制备方法，其能解决现有方法制备出的壳核包覆型氧化铈‑氧化硅复合磨粒存在的氧化铈包覆程度低、包覆效果不理想的问题。其包括以下步骤：（1）采用市售二氧化硅抛光液制备氧化硅悬浮液，在制备过程中控制氧化硅悬浮液的PH值为10～10.5；（2）以硝酸铈作为铈盐、HMT作为沉淀剂制备铈盐溶液；（3）将铈盐溶液匀速缓慢滴入氧化硅悬浮液中得到混合溶液；（4）对混合溶液进行油浴加热、加热回流得到深褐色悬浮液后冷却至室温、陈化直至出现分层现象；（5）对已出现分层现象的深褐色悬浮液进行离心分离及洗涤得到深褐色沉淀物；（6）对深褐色沉淀物进行烘干、研磨、锻烧、精研。

技术领域

本发明涉及表面处理技术领域，尤其是涉及化学机械抛光领域，具体为一种壳核包覆型氧化铈-氧化硅复合磨粒的制备方法。

背景技术

近年来,半导体材料已被广泛地应用于激光,磁存储器和大规模集成电路等领域,从而使得半导体材料作为一种新的产业,在材料科学、高新技术和国民经济等领域中占有重要的地位,并且这种趋势还在不断发展。

为了提高电子器件的性能，要求晶片具有超高的平整度、超光滑、无损伤、完整晶格且无晶向偏差。晶片表面的细微缺陷会影响表面性能，甚至影响结晶构造，从而降低电子器件的性能。例如：作为GaN基的蓝光发光二极管(LEDs)的衬底，任何表面缺陷都有可能在GaN层中形成缺陷，所以在外延生长之前的衬底表面制备工艺对外延层的质量有很大的影响，同时，表面加工缺陷会造成MOS电容氧化层击穿电压的下降。在集成电路制造领域，特别是超大规模集成电路的制造对器件的材料衬底的表面质量的要求在不断提升，电子器件的集成度越来越高，特征尺寸也越來越小，因此，晶体材料的表面质量是制约大规模集成电路发展速度的直接影响因素。

化学机械抛光（CMP）作为目前几乎唯一能够实现全局平面化的表面处理技术，已经广泛应用于集成电路芯片、计算机硬磁盘、微型机械系统(MEMS)、光学玻璃等表面的平整。

目前，在光学玻璃、半导体晶片等的化学机械抛光工艺中，抛光液磨粒主要选用单一的二氧化硅磨粒或二氧化铈磨粒；其中二氧化硅磨粒具有选择性和分散性好、机械磨损性能较好、化学性质较活泼、后清洗过程废液处理较容易、制造工艺成熟、粒径分布较窄等优点，但是其存在硬度较高、易在被抛光物体表面造成不平整以及材料去除率低等缺点；而单一的二氧化铈磨粒虽然具有抛光速率高、对材料的去除率高、被抛光表面粗糙度和表面微观波纹度较小、颗粒硬度低、对被抛光表面损伤较弱的优点，但同时也存在黏度大、易划伤表面且高低选择性不好、沉淀在介质膜上吸附严重为后续清洗带来困难等问题；同时，稀土是我国的稀有资源，故氧化铈磨粒价格昂贵；并且商业上生产的二氧化铈粒径较小，大粒径的氧化铈磨粒生产工艺还很不成熟。

目前，本领域内也出现了氧化铈包裹氧化硅的复合磨粒，其壳核结构能够起到有效的缓冲作用。公开号为CN103666372A的专利文献公开了一种以氧化硅为内核的氧化铈复合磨料的制备方法，其以市售氧化硅微粉作为内核、硝酸铈为铈源、碳酸氢铵为沉淀剂，制备出平均粒径为1.5-10μm具有不规则多棱角形貌的复合磨料，但是XRD图谱显示该方法制备的复合磨粒的氧化铈包覆程度低，且微米级粒径与多棱角形貌不利于抛光过程中获得高质量表面；公开号为CN104745146A的专利文献公开了含铈掺杂二氧化硅纳米复合磨粒溶胶，其通过向硝酸铈铵和硅酸混合溶液加入尿素作为沉淀剂，沉淀制得复合磨粒，但这种方法在包覆过程中会有氧化铈独自成核长大，并没有生长在氧化硅表面，实质上仅是氧化硅与氧化铈的混合磨料；公开号为CN101671538A的专利文献公开了一种氧化硅/氧化铈复合磨粒的制备方法，

，公开号为CN101818047A的专利文献公开了氧化硅-氧化铈核壳复合磨料颗粒及其制备方法，其都存在包覆效果不理想的问题。

发明内容

针对上述问题，本发明提供了一种壳核包覆型氧化铈-氧化硅复合磨粒的制备方法，其能解决现有方法制备出的壳核包覆型氧化铈-氧化硅复合磨粒存在的氧化铈包覆程度低、包覆效果不理想的问题。