[发明专利]一种制备β型Al2O3固体电解质纳米粉体的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米粉体的合成方法，特别是一种制备β型Al₂O₃固体电解质纳米粉体的合成方法。

背景技术

固体电解质是一种主要由离子迁移而导电的固态物质，又称为快离子。它同时兼有固态外形和液态强电解质的离子导电性，被广泛应用于能源工业、电子工业、机电一体化等领域，特别是储能电池及超级电容器电池等。

β型Al₂O₃有以下各系列，属于nA₂O₃-M₂O（A³⁺=Al³⁺,Ga³⁺,Fe³⁺，M⁺=Na⁺,K⁺,Rb⁺,Ag⁺,Tl⁺,H₃O⁺）非化学计量化合物，其各系列分别为：β-Al₂O₃：Na₂O•11Al₂O₃；β’-Al₂O₃：Na₂O•7 Al₂O₃；β''-Al₂O₃：Na₂O•5.33 Al₂O₃；β'''-Al₂O₃：Na₂O•4MgO •15Al₂O₃，β''''-Al₂O₃：Na_1.69Mg_2.67Al_14.33O₂₅。β型Al₂O₃各系列中β-Al₂O₃和β''-Al₂O₃性能较优，属尖晶石结构。最初开发的β-Al₂O₃，在200-300℃有很高的离子导电率（达0.1S/cm），相当于熔盐导电的水平，可广泛应用在储能电池材料中，如Na/S电池的隔膜材料。β"-Al₂O₃晶胞相比于β-Al₂O₃大50%，多一层导电层，展示了更高的钠离子导电率（一般为0.2-0.4S/cm，300℃），这对于电解质的应用更有利。

β型Al₂O₃的各系列目前的工艺主要有传统固相法（高温固相法）和液相法（溶胶-凝胶法、水热合成法、共沉淀技术等），由于β型Al₂O₃的各系列用以上传统合成工艺都需经过高温处理（高温固相法1600℃，液相法至少1000℃以上），工艺过程难以控制，纳米粉体较难获得，特别溶胶凝胶液相合成法过程中向环境排放有机物污染物，不绿色环保。

发明内容

本发明的目的是提供一种绿色环保的制备β型Al₂O₃固体电解质纳米粉体的合成方法。

本发明的目的是这样实现的，一种制备β型Al₂O₃固体电解质纳米粉体的合成方法，其特征是，至少包括如下步骤：

第一步，将偏铝酸钠、氧化铝、氧化镁分别倒入容器，将容器放入烘箱中烘干6h；

第二步，烘干后，将三种粉体按不同摩尔比均匀混合；

第三步，在球磨罐中加入Ф20mm和Ф10mm的磨球，Ф20mm和Ф10mm的比例是1:2；

第四步，将混合后的粉体按球与粉的质量比为20：1加入罐中；粉体和球的总体积不超过罐子总体积的2/3; 放完料和球后，在罐子上加上密封圈，盖上盖子；

第五步，打开电源开关，打开高能球磨机盖子；

第六步，按照高能球磨实验的流程操作，固定好球磨罐及球磨盖，最后盖好外盖盖子；

第七步，转速设置： 230rpm；单周期工艺设置：球磨25分钟，暂停5分钟；重复周期设置：47次；工艺净球磨时间20小时，总时间24小时；

第八步，机器开始工作；