[发明专利]一种柑橘精油的提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及生物分离技术领域，尤其涉及一种柑橘精油的提取方法。

背景技术

柑橘精油存在于柑橘皮或柑橘分泌腺中，是柑橘加工的重要副产品，具有柑橘天然、清新怡人的香气，广泛应用于食品、调味剂、医药、化妆品和饮料的生产。它的主要成分是萜烯类化合物，占柑橘精油总量的90％以上，其中柠檬烯的含量最多，可作为化妆、皂用及日用化学品香精，但其对柑桔香气贡献较小，且易氧化变质而降低精油的品质；醛类、醇类、脂类及酮类等含量小于5％，却是柑橘精油香气的主要来源。生产上一般采用有机溶剂浸提法、减压蒸馏、分子蒸馏、连续逆流法、溶剂萃取以及超临界萃取等来获得柑橘脱萜精油。减压蒸馏和分子蒸馏在高温下进行，使得精油中热敏性香气成分分解，降低精油品质；连续逆流法除去萜烯类化合物的效率较低，且对柑橘精油香气贡献较大的醛类也被除去了，影响精油品质；超临界萃取操作压力大，对设备要求高，成本较高，难以大规模生产；一般生产上提取柑橘脱萜精油常用的方法是有机溶剂浸提法，该法获得的精油得率高，脱萜效果好，色素少，缺点是精油的溶剂残留量较高，萃取时间长，操作繁杂，效率低。

发明内容

本发明要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种柑橘精油萃取得率高，香气成分损失少和因含萜烯类化合物少、产品质量稳定的亚临界流体萃取去萜柑橘精油的方法。

为解决上述技术问题，提供了一种柑橘精油的提取方法，包括以下步骤：

(1)将柑橘皮阴干，粉碎成粉末，加入二甲醚和有机溶剂组成的萃取剂，进行超声提取得到超声提取物；

(2)将所述超声提取物进行高压脉冲提取得到高压脉冲提取物；

(3)将所述高压脉冲提取物进行亚临界萃取1～3次得到混合油和柑橘粉末；

(4)将所述柑橘粉末，以水为萃取剂进行亚临界萃取1～3次，得到油水混合物；

(5)将所述油水混合物静置，使油水分层，油相即为柑橘精油。

上述的提取方法，优选的，所述步骤(1)中所述柑橘皮采用超微粉碎机在﹣10℃超微粉碎5min～30min，得到粉末，所述粉末的粒径为1mm～10mm。

上述的提取方法，优选的，所述步骤(1)中所述粉末与所述萃取剂的质量体积比为1g∶8mL～1g∶25mL。

上述的提取方法，优选的，所述超声提取的电流强度1.0A/25w～1.5A/275w，超声提取时间为10～15min。

上述的提取方法，优选的，所述步骤(1)的所述二甲醚和有机溶剂组成的萃取剂中，有机溶剂和二甲醚体积比为1∶1～15∶1。

上述的提取方法，优选的，所述步骤(1)中所述有机溶剂为乙烷、六氟化硫和丁烷中的一种。

上述的提取方法，优选的，所述步骤(2)中，所述高压脉冲提取过程中的电场强度20KV/cm～50KV/cm，脉冲时间400μs～600μs，脉冲频率200Hz～450Hz；所述提取时间为15min～40min。

上述的提取方法，优选的，所述步骤(3)的所述亚临界萃取具体为：将所述高压脉冲提取物加入到亚临界萃取设备的浸出罐，浸润3h～12h；然后在萃取压力为0.2Mpa～6Mpa，萃取温度为15℃～60℃的条件下进行亚临界萃取0.1h～2h得到混合油和柑橘粉末。

上述的提取方法，优选的，所述步骤(3)中所述混合油提取柠檬烯，具体提取方法为：将所述混合油，导入蒸油罐，减压至﹣0.08MPa脱溶得到萜烯化合物，将所述萜烯化合物置于减压系统中，在温度为85℃，压力为4KPa环境下减压分馏，收集馏分，得到柠檬烯。

上述的提取方法，优选的，所述步骤(4)所述亚临界萃取过程中，萃取压力为0.2Mpa～6Mpa，萃取温度为15℃～60℃，萃取时间为0.1h～2h。

上述的提取方法，优选的，所述步骤(4)所述亚临界萃取过程中，柑橘粉末与水的体积比为1∶5～20。

与现有技术相比，本发明的优点在于：

(1)本发明提供了一种柑橘精油的提取方法，将高压脉冲电场技术、超声提取技术和亚临界提取技术进行组合，不仅提高了有效成分的浸出率，有效地去除了柑橘精油中的萜烯类物质，且色素残留较少，利用本发明提供的方法可以使柑橘精油脱萜率达到93.26％，提高了精油的纯度。同时，本发明在较低温度和压力下萃取精油，有利于保持柑橘精油鲜灵度，且流程简单，提取时间短，能源消耗较低，便于工业化生产，具有良好的市场前景。