[发明专利]一种制备乙氧基甲氧基甲烷的方法

权利要求书

1.一种制备乙氧基甲氧基甲烷的方法，其特征在于，所述方法为在高压反应釜中加入原料二甲氧基甲烷和乙醇以及质量分数为50 %的硝酸为催化剂，用N₂在1.0 MPa条件下置换釜内的空气三次，使釜内剩余的空气含量低于0.1 %，并再次通入2.0 MPa N₂，静置30min，用于反应釜测漏，确保装置不漏气后排空釜内气体，在确保不漏气的条件下，进行加热升温反应，反应釜搅拌速度500 转/分，反应压力0.1MPa，反应温度70℃，反应时间4小时，反应原料二甲氧基甲烷和乙醇的摩尔比为1:1。

2.一种制备乙氧基甲氧基甲烷的方法，其特征在于，所述方法为常压、70℃条件下，在高压反应釜中加入原料二甲氧基甲烷和乙醇以及质量分数为50%的硝酸为催化剂，在室温条件下用N₂在1.0 MPa条件下置换釜内的空气三次，使釜内剩余的空气含量低于0.1 %，并再次通入2.0 MPa N₂，静置30 min，用于反应釜测漏，确保装置不漏气后排空釜内气体，在确保不漏气的条件下，常压下进行加热升温，反应釜搅拌速度500 转/分，反应温度70℃，反应时间4小时，反应原料二甲氧基甲烷和乙醇的摩尔比为5:1。

3.一种制备乙氧基甲氧基甲烷的方法，其特征在于，所述方法为在高压反应釜中加入原料二甲氧基甲烷和乙醇以及质量分数为10%的HNO₃/Al₂O₃负载型催化剂，在室温条件下用N₂在1.0 MPa条件下置换釜内的空气三次，使釜内剩余的空气含量低于0.1 %，并再次通入2.0 MPa N₂，静置30 min，用于反应釜测漏，确保装置不漏气后排空釜内气体，在确保不漏气的条件下，常压下进行加热升温反应，70℃进行反应，反应釜搅拌速度500 转/分，反应时间4小时，反应原料二甲氧基甲烷和乙醇的摩尔比为1:1；

所述HNO₃/Al₂O₃负载型催化剂的制备过程如下：

首先把氧化铝放入马弗炉中500 ℃焙烧4小时，除去氧化铝中吸附的水，取焙烧后的氧化铝作为载体；取50 %的硝酸稀释成25 %硝酸溶液，把硝酸溶液在超声环境中分多次浸渍到氧化铝载体孔道中；浸渍后的催化剂前驱体在烘箱中110℃干燥10小时后，在烘箱中350℃焙烧3小时，制成HNO₃/Al₂O₃负载型催化剂。

4.一种制备乙氧基甲氧基甲烷的方法，其特征在于，所述方法为在高压反应釜中加入原料二甲氧基甲烷和乙醇以及质量分数为10%的HNO₃/Al₂O₃负载型催化剂，在室温条件下用N₂在1.0 MPa条件下置换釜内的空气三次，使釜内剩余的空气含量低于0.1 %，并再次通入2.0 MPa N₂，静置30 min，用于反应釜测漏，确保装置不漏气后排空釜内气体，在确保不漏气的条件下，进行加热升温，反应温度为70℃，反应釜搅拌速度500 转/分，反应时间4小时，反应原料二甲氧基甲烷和乙醇的摩尔比为1:1，反应压力为1.5MPa。