[发明专利]一种含铬型钒渣二段逆流浸出及分离提取钒铬的方法

权利要求书

1.一种含铬型钒渣二段逆流浸出及分离提取钒铬的方法，其特征在于按照以下步骤进行：

（1）预处理：对含铬型钒渣进行破碎、湿法球磨后固液分离，得到含铬型钒渣滤饼，所述含铬型钒渣中含Cr2O3 0.5-10 wt %，含V2O5 5-20 wt %；

（2）常压浸出：对含铬型钒渣滤饼进行常压浸出，过滤后得到常压浸出渣和常压浸出液；

（3）加压浸出和选择性沉铬：将经浓密后的常压浸出渣送入加压浸出工序，加压浸出过程中加入硫酸并通入氧化性气体，得到加压浸出液和加压浸出渣；其中所述的加压浸出液返回到步骤（2）中作为常压浸出的浸出液；常压浸出渣中的大部分铁以赤铁矿形态沉淀进入加压浸出渣，锰以二氧化锰形态进入加压浸出渣；所述加压浸出具体反应条件是：反应温度为100-300℃，反应时间为1-8h，加入的硫酸中H+与常压浸出渣中钒离子的摩尔比为（0.5~45）:1，通入的氧化性气体为空气、氧气或富氧空气，氧气分压为0.1-3.0MPa；

调节常压浸出液的pH值，向其中加入还原剂进行还原处理，调节还原后的常压浸出液pH值进行选择性沉铬，反应结束后过滤沉淀，得到氢氧化铬沉淀和滤液；

（4）制备碱式硫酸铬和V2O5：对步骤（3）中得到的氢氧化铬沉淀用去离子水反复洗涤，然后加入硫酸溶解后再加入硫酸钠，直接进行闪蒸干燥得到工业用碱式硫酸铬产品；

向步骤（3）中的滤液中加入铵盐进行沉钒，过滤后得到偏钒酸铵沉淀和废液，偏钒酸铵经洗涤、煅烧得到V2O5 产品；

（5）废液处理：对废液进行氧化除锰、除铁、除铝的除杂过程后，得到的溶液部分蒸发结晶得到硫酸钠，部分作为循环浸出液返回步骤（2）的常压浸出工序；结晶硫酸钠作为生产碱式硫酸铬的原料。

2.根据权利要求1所述的一种含铬型钒渣二段逆流浸出及分离提取钒铬的方法，其特征在于所述的步骤（2）中的常压浸出具体反应条件是：反应温度在室温-100℃之间，反应时间为2-10h之间，反应终点常压浸出液pH 控制在1~2之间。

3.根据权利要求1所述的一种含铬型钒渣二段逆流浸出及分离提取钒铬的方法，其特征在于所述的步骤（3）中调节常压浸出液的pH值至0.3-3，向其中加入的还原剂具体是硫代硫酸钠、焦硫酸钠或亚硫酸钠，常压浸出液中的铬转化为Cr3+状态。

4.根据权利要求1所述的一种含铬型钒渣二段逆流浸出及分离提取钒铬的方法，其特征在于所述的步骤（3）中进行选择性沉铬的具体条件是将还原后的常压浸出液pH值调节至5-6进行沉淀反应，反应20-60min。

5.根据权利要求1所述的一种含铬型钒渣二段逆流浸出及分离提取钒铬的方法，其特征在于所述的步骤（4）中氢氧化铬沉淀用去离子水反复洗涤加入硫酸溶解的硫酸加入量为理论量的1.2-1.8倍。

6.根据权利要求1所述的一种含铬型钒渣二段逆流浸出及分离提取钒铬的方法，其特征在于所述的步骤（4）中向步骤（3）中的滤液中加入铵盐进行沉钒，具体是将步骤（3）中的滤液调节pH值至1-2，加热到90-100℃，按铵钒摩尔比（1~2）：1加入硫酸铵，得到偏钒酸铵沉淀。