[发明专利]一种羟基特戊酸的制备方法

权利要求书

1.一种羟基特戊酸的制备方法，其特征在于步骤如下：

(1)将碳酸钠水溶液加入聚苯乙烯磺酸钠水溶液，搅拌均匀后用氨水调节pH 值为10，边搅拌边加入氯化钡水溶液，搅拌2分钟后室温静置1天，将沉淀物取出后过滤，用蒸馏水反复洗涤，干燥后得到碳酸钡微球；其中，碳酸钠水溶液、聚苯乙烯磺酸钠水溶液、氯化钡水溶液的体积比为1:(31-32):1；

(2)将步骤(1)制得的碳酸钡微球加入无水乙醇，超声分散20分钟后加入CTAB，继续超声分散10分钟，得到浓度为0.1mol/L 的碳酸钡微球溶液，将硅酸溶于无水乙醇中制得浓度为0mol/L 的硅酸溶液，将硅酸溶液滴加于碳酸钡微球溶液中，滴加完毕后磁力搅拌30分钟，静置4小时后离心处理，将离心产物用无水乙醇反复洗涤，90℃下烘干，加热至1500℃空气氛围下煅烧2小时，得到BaO/SiO₂核壳微球催化剂；其中，无水乙醇、CTAB、硅酸溶液的体积比为200:1:200；

(3)在氮气保护下，将甲醛水溶液、三乙胺加入四口瓶，水浴加热至40℃后滴加异丁醛反应，2小时后停止反应，将反应液减压蒸馏去除水和未反应的原料，得到羟基特戊醛；

(4)将步骤(3)得到的羟基特戊醛、氢氧化钠溶液加入四口瓶，85-95℃下边搅拌边加热回流2小时，将水、步骤(2)得到的BaO/SiO₂核壳微球催化剂加入四口瓶，边搅拌边加热至60℃，同时添加氨水保持反应液的pH 值为7-9，8小时后停止反应，将反应液抽滤，滤液浓缩后用浓盐酸调节pH 值为3-4，用丙酮萃取，蒸除丙酮后静置，析出结晶即为羟基特戊酸。

2.根据权利要求1所述的一种羟基特戊酸的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，碳酸钠水溶液的浓度为0.5mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种羟基特戊酸的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，聚苯乙烯磺酸钠水溶液的浓度为2g/L 。

4.根据权利要求1所述的一种羟基特戊酸的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，氯化钡水溶液的浓度为0.5mol/L。

5.根据权利要求1所述的一种羟基特戊酸的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，硅酸溶液的滴加时间为1小时。

6.根据权利要求1所述的一种羟基特戊酸的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，甲醛、三乙胺、异丁醛的重量比为(33-35):(4-5):(70-75)。

7.根据权利要求1所述的一种羟基特戊酸的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中，异丁醛的滴加时间为1小时。

8.根据权利要求1所述的一种羟基特戊酸的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中，羟基特戊醛、氢氧化钠、水、BaO/SiO₂核壳微球催化剂的重量比为(25-27):(4.5-5):(260-270):(14-15)。