[发明专利]一种槲皮万寿菊素工业化制备方法

说明书

技术领域

本发明属于黄酮类化合物提取技术领域，具体涉及一种槲皮万寿菊素工业化制备 方法。

背景技术

农产品的完全加工一直是食品加工企业期望实现的目标。目前食品添加剂加工企 业从植物原料中生产天然色素等产品所产生的植物残渣，除少部分用于饲料加工外，其余 大部分都被浪费并造成环境污染。利用植物残渣生产膳食纤维、黄酮或多酚、果胶类多糖等 高附加值产品，可延长农产品加工产业链，提高植物深加工产品的附加值，实现资源的综合 利用。

黄酮是一类具有保健功能的食品营养成分，具有预防肥胖症，降胆固醇、降血糖、 降血压，抗氧化和清除自由基，提高人体免疫等功效，越来越受到人们的青睐。

槲皮万寿菊素是一种黄酮类化合物，在化学结构上比槲皮素多一个羟基，对ABTS 自由基具有较强的清除能力，表现出较强的抗氧化性；与芦丁、杨梅苷、茶多酚、表没食子儿 茶素没食子酸酯、酶改性异槲皮素相比，相同质量浓度的槲皮万寿菊素对葡萄皮花色苷表 现出最佳的稳态作用。

目前国内外对槲皮万寿菊素的报道很少，ZL201110075820公开了一种高纯度槲 皮万寿菊素的制备方法，采取逆流色谱法进行液液萃取分离纯化槲皮万寿菊素，尽管其纯 度达到95％，但并未提及产品的得率；该专利工艺方法中大量采用有机溶剂(氯仿、甲醇)， 终产品中溶剂残留的标准及脱除方法也未提及；该专利工艺技术较难实现工业化生产。

发明内容

本发明的目的在于提供一种槲皮万寿菊素工业化制备方法。

为了实现上述目的，本发明采取的技术方案如下：

一种槲皮万寿菊素工业化制备方法，所述的制备方法包括以下步骤：

(1)萃取：将万寿菊渣与体积浓度为50％-80％的酒精混合后，在室温下搅拌10- 30min混合均匀，采用超声波辅助提取方式进行萃取，得到槲皮万寿菊素粗提液；

(2)离心过滤：对得到的槲皮万寿菊素粗提液进行离心，然后对上清液进行板框压 滤，得到滤饼和槲皮万寿菊素澄清液；

(3)浓缩：在40-60℃，-0.1～-0.08MPa条件下，对得到的槲皮万寿菊素澄清液真空 浓缩，至槲皮万寿菊素澄清液中的酒精体积含量低于1％，得到槲皮万寿菊素浓缩液；

(4)离心过滤：对得到的槲皮万寿菊素浓缩液进行离心，然后对上清液进行板框压 滤，得到槲皮万寿菊素粗提物；

(5)纯化：在常温下，采用纯净水对槲皮万寿菊素粗提物清洗1-4次；然后真空干燥 至水分含量低于5％，粉碎、过30-50目筛，得到槲皮万寿菊素。

步骤(1)中所述的万寿菊渣为干万寿菊花碎渣、发酵万寿菊花碎渣和萃取叶黄素 之后的万寿菊花残渣中的一种或一种以上。

步骤(1)中所述的万寿菊渣为萃取叶黄素之后的万寿菊花残渣。

步骤(1)中所述的超声波辅助提取的频率为20kHz，功率为400W，发射频率为20s/ 2s/20s。

步骤(1)中所述的超声波辅助提取方式为一次萃取或二次萃取；

所述的一次萃取工艺为：萃取时，万寿菊渣与酒精的质量比为1:(5-10)，萃取温度 为50-70℃，萃取时间为1.5-3h；

所述的二次萃取工艺为：第一次萃取时，万寿菊渣与酒精的质量比为1:(5-10)，萃 取温度为50-70℃，萃取时间为1-2h；第二次萃取时，万寿菊渣与酒精的质量比为1:(5-10)， 萃取温度为50-70℃，萃取时间为1-2h。

步骤(1)中所述的超声波辅助提取方式为二次萃取。

步骤(2)与步骤(4)中所用的离心机为三足离心机或卧式离心机，转速大于 6200rpm，时间为5-8min；其中，三足离心机中的滤布目数为250-300目；

所述板框压滤的滤布目数为80-120目。

步骤(5)中纯净水与槲皮万寿菊素粗提物的质量比为(5-20)：1。

步骤(5)中所述真空干燥的温度为60-80℃，真空度为-0.09～-0.08MPa，干燥时间 为6-12h。

所述制备方法得到的槲皮万寿菊素的纯度在85％以上，得率为2.5-3.8％。