[发明专利]利用微流场反应连续制备吡喃并四氢中氮茚的方法

权利要求书

1.一种利用微流场反应连续制备吡喃并四氢中氮茚的方法，其特征在于利用微流场反应技术，反应路线如下：

具体步骤为：

（1）将化合物II 4-乙基-3,10-二氧-3,4,6,7,8,10-六氢-1H-吡喃[3,4-f]并中氮茚-5-羧酸甲酯和苯甲醛溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，得溶液A；以双(三甲基硅基)氨基碱金属盐的四氢呋喃溶液为溶液B；其中，化合物II、苯甲醛及双(三甲基硅基)氨基碱金属盐的摩尔比为1:（1.3~1.6）:（1.3~1.6）；

（2）采用一种微通道模块化反应装置，该反应装置包括依次顺序连接的微混合器、低温微结构热交换器、低温管状温度控制模块、低温微结构反应器，通过精确的且低脉动的泵将溶液A和溶液B同时分别泵入微通道模块化反应装置的微混合器中，经混合后依次经过低温微结构热交换器、低温管状温度控制模块、微结构反应器，其中控制反应温度为-50~-30℃，停留时间为6~12min，再通入水中淬灭，水相用盐酸调节至pH值为1-2，析出结晶，即得到产物化合物I；

其中，溶液A中，化合物II的浓度为2~10wt%，苯甲醛浓度为0.8~4wt%；溶液B中，溶质双(三甲基硅基)氨基碱金属盐的浓度为0.1~1.5mol/L。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，溶液A中，化合物II的浓度为5~7wt%，苯甲醛浓度为2~3wt%；溶液B中，双(三甲基硅基)氨基碱金属盐的浓度为0.2~0.7mol/L。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，溶液B中的双(三甲基硅基)氨基碱金属盐为双(三甲基硅基)氨基锂、双(三甲基硅基)氨基钠或双(三甲基硅基)氨基钾。