[发明专利]X射线荧光玻璃熔片法测定重晶石中硫酸钡含量的方法

说明书

本发明涉及一种X射线荧光玻璃熔片法测定重晶石中硫酸钡含量的方法，以酸浸除样品中的碳酸钡后，X射线荧光玻璃熔片法测定重晶石中的硫酸钡，以重晶石国家标准物质和人工标准制作硫酸钡标准系列，研究的测定方法快速简便，检出限低，且测试质量满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T 0130—2006)的要求。

技术领域

本发明涉及硫酸钡测定领域，具体涉及一种X射线荧光玻璃熔片法测定重晶石中硫酸钡含量的方法。

背景技术

目前世界各国都十分重视非金属矿产的开发与研究，以不断扩大非金属矿产的开发种类和利用领域。重晶石广泛用于石油及天然气钻探泥浆的加重剂、生产含钡化工原料、原子能工厂及X光实验室的屏蔽、医疗行业消化系统的造影剂等。重晶石属于不可再生资源，随着工业的发展，对重晶石的分析日益要求快速准确。硫酸钡是评价重晶石质量的主要指标，重晶石中硫酸钡的测定方法经过多年的研究探索，一直没有在简化分析手续和提高分析质量方面同时取得突破性进展，现行的分析方法流程复杂，干扰因素多、分析周期长、检测成本高，已不能满足日益发展的生产要求。

重晶石中硫酸钡的测定方法暂无国家标准，目前采用的分析方法主要有：铬酸钡容量法和重量法，两种方法的检出限均较高，测定范围均为>3％的硫酸钡。铬酸钡容量法分析条件苛刻、不易控制，要求分析人员有较高的操作技能并对分析方法熟练掌握，生产中应用较少；硫酸钡重量法尽管流程复杂、能耗巨大，但方法应用相对稳定，因而是目前应用最多的方法，该方法分析过程中锶和铅与钡同时沉淀，需对含锶、铅的样品结果以其他方法进行校正，需另外增加一个分析流程。

发明内容

本发明的目的在于提供一种X射线荧光玻璃熔片法测定重晶石中硫酸钡含量的方法，以酸浸除样品中的碳酸钡后，X射线荧光玻璃熔片法测定重晶石中的硫酸钡，以重晶石国家标准物质和人工标准制作硫酸钡标准系列，研究的测定方法快速简便，检出限低，且测试质量满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》(DZ/T 0130—2006)的要求。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：X射线荧光玻璃熔片法测定重晶石中硫酸钡含量的方法，包括以下步骤：

a.试样前处理：准确称取在105℃干燥2h的样品0.2000g，置于50mL烧杯中，加10mL10wt％的盐酸、4mL10wt％的硝酸，盖上表面皿，于低温电热板上加热微沸30min，加热过程中随时加水控制体积为10mL，取下，用水冲洗表面皿及杯壁，冷却至室温，用慢速滤纸过滤，将全部未溶解的样品移至滤纸上，水洗至无氯离子，将沉淀连同滤纸一起置于50mL瓷坩埚中，置于高温炉中低温烘干后升温灰化，于700℃灼烧30min，取出冷却至室温，转移到称量皿称量灼烧物质量，以高纯氧化铝补加到0.2000g，置于原坩埚中，称取6.0000g熔剂、0.5g硝酸铵于坩埚中，搅匀，转移到铂－金坩埚中，加饱和溴化锂溶液0.4mL，于高频熔样机上650℃预氧化3min，1075℃熔融2min，加碘化铵20mg，摇动熔融4.5min，再加碘化铵20mg，摇动熔融1.5min后倒入已预热的铂－金合金模具中，冷却至室温后倒出；

b.含量测定：将冷却至室温、处理后的试样置于XRF光谱仪进样交换器中测定：

标准系列：以国家标准物质和人工配制的校准样品制作标准曲线，重晶石国家标准物质：GBW07811～GBW07817，岩石国家标准物质GBW07111、GBW07132，高纯BaSO4、以及人工配制的校准样品做标准系列；

仪器工作条件：根据钡元素的性质，对重晶石中主要赋存元素及钡的分析条件进行了选择：

电流/电压：钡及轻元素选择低电压，高电流；

准直器：钡及轻元素选用粗准直器；

滤光片：溴、锶、锌选用Al滤光片，降低散射背景，消除杂线干扰；钡及其他元素选择无滤光片；