[发明专利]X射线荧光玻璃熔片法测定重晶石中硫酸钡含量的方法

权利要求书

1.X射线荧光玻璃熔片法测定重晶石中硫酸钡含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：

a.试样前处理：准确称取在105℃干燥2h的样品0.2000g，置于50mL烧杯中，加10mL10wt％的盐酸、4mL10wt％的硝酸，盖上表面皿，于低温电热板上加热微沸30min，加热过程中随时加水控制体积为10mL，取下，用水冲洗表面皿及杯壁，冷却至室温，用慢速滤纸过滤，将全部未溶解的样品移至滤纸上，水洗至无氯离子，将沉淀连同滤纸一起置于50mL瓷坩埚中，置于高温炉中低温烘干后升温灰化，于700℃灼烧30min，取出冷却至室温，转移到称量皿称量灼烧物质量，以高纯氧化铝补加到0.2000g，置于原坩埚中，称取6.0000g熔剂、0.5g硝酸铵于坩埚中，搅匀，转移到铂－金坩埚中，加饱和溴化锂溶液0.4mL，于高频熔样机上650℃预氧化3min，1075℃熔融2min，加碘化铵20mg，摇动熔融4.5min，再加碘化铵20mg，摇动熔融1.5min后倒入已预热的铂－金合金模具中，冷却至室温后倒出；所述熔剂由67wt％的Li₂B₄O₇和33wt％的LiBO₂组成；

b.含量测定：将冷却至室温、处理后的试样置于XRF光谱仪进样交换器中测定：

标准系列：以国家标准物质和人工配制的校准样品制作标准曲线，重晶石国家标准物质：GBW07811～GBW07817，岩石国家标准物质GBW07111、GBW07132，高纯BaSO4、以及人工配制的校准样品做标准系列；

仪器工作条件：根据钡元素的性质，对重晶石中锶、溴、锌、硫、硅、铁、钛、钙、钾、铝、镁、钠及钡的分析条件进行了选择：

电流/电压：钡及镁、钠、钛、硅、硫、钙、钾、铝选择低电压，高电流；

准直器：钡及镁、钠、钛、硅、硫、钙、钾、铝选用粗准直器；

滤光片：溴、锶、锌选用Al滤光片，降低散射背景，消除杂线干扰；钡及硫、硅、铁、钛、钙、钾、铝、镁、钠选择无滤光片；

峰值角度：以熔片法制备的重晶石样品进行扫描，根据扫描得到的峰位确定峰值角度；

背景点：钡、锶、溴、锌、硫、硅的背景点选择在长波侧；铁、钛、钙、钾、铝的背景点选择在短波侧；镁、钠在谱峰的长短波两侧各有一个背景点；

PHD：为过滤掉干扰谱线对钡元素的影响，作PHD分布条件检查，确定PHD上下限值；

测量时间：根据元素的性质和测量的准确度要求确定测量时间；

c.检测结果：检出限为0.0087％，测定限为0.18％。