[发明专利]一种氟硅酸镁的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于氟硅酸镁领域，尤其涉及一种氟硅酸镁的制备方法。

背景技术

氟硅酸镁是一种无色或白色菱形或针状结晶，无味，相对密度1.788，受热时容易水解产生四氟化硅气体，易溶于水，常温常压下溶解度648克/10克水，常作为混凝土增强剂、混凝土缓硬剂、橡胶胶乳凝固剂、防腐剂和纺织品防蛀剂使用。

目前，工业上主要采用菱苦土中和法生产氟硅酸镁，但现有菱苦土中和法生产工艺存在着氟硅酸镁制品的收率低的问题。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种氟硅酸镁的制备方法，采用本发明提供的方法制备氟硅酸镁时的收率较高。

本发明提供了一种氟硅酸镁的制备方法，包括以下步骤：

a)、氟硅酸和氧化镁在水中进行反应，待反应体系的pH变为3～4后停止反应，得到反应液；

b)、所述反应液在100～120℃下浓缩至质量变为原来的15～40％，得到第一结晶产物和浓缩液；

c)、所述浓缩液在100～120℃下浓缩至质量变为原来的30～50％后，冷却结晶，得到第二结晶产物；

d)、所述第一结晶产物和第二结晶产物进行干燥，得到氟硅酸镁。

优选的，所述氟硅酸与氧化镁的摩尔比为(0.5～1.5)：1。

优选的，步骤b)中，所述反应液在进行浓缩之前，先除去所述反应液中的沉淀。

优选的，步骤d)中，所述干燥的温度为55～70℃。

优选的，步骤d)中，所述干燥的时间为10～15min。

优选的，所述步骤a)具体为：

氟硅酸和水的混合物和氧化镁原料进行反应，待反应体系的pH变为3～4后停止反应，得到反应液。

优选的，所述氟硅酸和水的混合物中氟硅酸的含量为15～30wt％。

优选的，所述氧化镁原料为菱苦土。

优选的，所述菱苦土中氧化镁的含量为70～90wt％。

与现有技术相比，本发明提供了一种氟硅酸镁的制备方法。本发明提供的方法包括以下步骤：a)、氟硅酸和氧化镁在水中进行反应，待反应体系的pH变为3～4后停止反应，得到反应液；b)、所述反应液在100～120℃下浓缩至质量变为原来的15～40％，得到第一结晶产物和浓缩液；c)、所述浓缩液在100～120℃下浓缩至质量变为原来的30～50％后，冷却结晶，得到第二结晶产物；d)、所述第一结晶产物和第二结晶产物进行干燥，得到氟硅酸镁。本发明通过控制氟硅酸和氧化镁反应的终点pH值和采用两步浓缩结晶，有效抑制了氟硅酸镁在制备过程中的水解，从而提高了最终制得的氟硅酸镁制品的收率。实验结果表明，采用本发明提供的方法制备纯度大于95％的氟化铝制品时，其收率大于59％。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明提供了一种氟硅酸镁的制备方法，包括以下步骤：

a)、氟硅酸和氧化镁在水中进行反应，待反应体系的pH变为3～4后停止反应，得到反应液；

b)、所述反应液在100～120℃下浓缩至质量变为原来的15～40％，得到第一结晶产物和浓缩液；

c)、所述浓缩液在100～120℃下浓缩至质量变为原来的30～50％后，冷却结晶，得到第二结晶产物；

d)、所述第一结晶产物和第二结晶产物进行干燥，得到氟硅酸镁。

在本发明中，首先将氟硅酸和氧化镁在水中进行反应。其中，所述氟硅酸和氧化镁的摩尔比优选为(0.5～1.5)：1，更优选为(0.66～1.43)：1，最优选为1：1；所述反应的温度优选为室温。待反应体系的pH变为3～4后停止反应，得到反应液。

在本发明提供的一个实施例中，所述反应液按照以下方式制备：

氟硅酸和水的混合物和氧化镁原料进行反应，待反应体系的pH变为3～4后停止反应，得到反应液。

在本发明上述实施例提供的制备方法中，所述氟硅酸和水的混合物中的氟硅酸含量优选为15～30wt％，更优选为20～25wt％；所述氧化镁原料优选为菱苦土；所述菱苦土中的氧化镁含量优选为70～90wt％，更优选为80～85wt％；所述氟硅酸和菱苦土中氧化镁的摩尔比优选为(0.5～1.5)：1，更优选为(0.66～1.43)：1，最优选为1：1；所述反应的温度优选为室温。